NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)

VIỆN CƠNG NGHỆ HĨA SINH-MƠI TRƯỜNG ===  === ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VẾT CHÌ, KẼM VÀ CADIMI TRONG MỘT SỐ MỸ PHẨM SON MÔI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) Người hướng dẫn : TS ĐINH THỊ TRƯỜNG GIANG Sinh viên thực : BÙI THỊ THÚY HẰNG NGUYỄN NGỌC HUY Lớp : 54K-CNKT HÓA HỌC NGHỆ AN – 2018 download by : skknchat@gmail.com BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập –Tự –Hạnh phúc NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Bùi Thị Thúy Hằng Mssv: 135D5104010022 Nguyễn Ngọc Huy Mssv: 135D5104010003 Khóa : 54 Ngành : Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Tên đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng vết chì, kẽm cadimi số mỹ phẩm son môi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu tổng quan son môi, kim loại kẽm, chì, cadimi, phương pháp xác định kẽm, chì, cadimi - Nghiên cứu tổng quan phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan nồng độ chì, kẽm, cadimi độ hấp thụ quang - Nghiên cứu xác định hàm lượng chì, kẽm, cadimi số loại son phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (F – AAS) - Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp - Đánh giá hiệu suất thu hồi, độ lặp lại phương pháp Cán hướng dẫn : TS Đinh Thị Trường Giang Ngày giao nhiệm vụ đồ án : Ngày tháng năm 2018 Ngày hoàn thành đồ án : Ngày tháng năm 2018 Ngày Chủ nhiệm môn (Ký ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp đồ án vào ngày tháng năm 2018 Cán hướng dẫn (Ký, ghi rõ họ tên) tháng năm 2018 download by : skknchat@gmail.com BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập –Tự –Hạnh phúc BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Bùi Thị Thúy Hằng Nguyễn Ngọc Huy Khóa : 54 Mssv:135D5104010022 Mssv:135D5104010003 : Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Ngành Cán hướng dẫn : TS Đinh Thị Trường Giang Cán duyệt : Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp - Nghiên cứu tổng quan son môi, kim loại kẽm, chì, cadimi, phương pháp xác định kẽm, chì, cadimi - Nghiên cứu tổng quan phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan nồng độ chì, kẽm, cadimi độ hấp thụ quang - Nghiên cứu xác định hàm lượng chì, kẽm, cadimi số loại son phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (F – AAS) - Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp - Đánh giá hiệu suất thu hồi, độ lặp lại phương pháp Nhận xét cán duyệt ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ………………………………………………… ………………………………… Ngày tháng năm 2018 Cán duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) download by : skknchat@gmail.com BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập –Tự –Hạnh phúc BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Bùi Thị Thúy Hằng Nguyễn Ngọc Huy Khóa : 54 Mssv:135D5104010022 Mssv:135D5104010003 : Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Ngành Cán hướng dẫn : TS Đinh Thị Trường Giang Cán duyệt : Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp - Nghiên cứu tổng quan son mơi, kim loại kẽm, chì, cadimi, phương pháp xác định kẽm, chì, cadimi - Nghiên cứu tổng quan phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan nồng độ chì, kẽm, cadimi độ hấp thụ quang - Nghiên cứu xác định hàm lượng chì, kẽm, cadimi số loại son phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (F – AAS) - Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp - Đánh giá hiệu suất thu hồi, độ lặp lại phương pháp Nhận xét cán hướng dẫn ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ………………………………………………… ………………………………… Ngày tháng năm 2018 Cán hướng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) download by : skknchat@gmail.com LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp thực phịng thí nghiệm Hóa phân tích, Hóa vơ - Trung tâm Thực hành - Thí nghiệm trường Đại học Vinh Chúng tơi xin bày tỏ lịng biết ơn chân thành đến TS Đinh Thị Trường Giang - Giảng viên Viện Cơng nghệ Hóa sinh - Mơi trường giao đề tài, hết lòng hướng dẫn, bảo, động viên, truyền đạt kinh nghiệm cho suốt q trình tiến hành làm khóa luận Chúng tơi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô Viện Sư phạm tự nhiên, Viện Cơng nghệ Hóa sinh – Mơi trường, cán kỹ thuật viên phụ trách phịng thí nghiệm tận tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho chúng tơi thực hồn thành khóa luận Trong thời gian làm khóa luận khơng thể tránh khỏi thiếu sót, chúng tơi mong q thầy cơ, anh chị góp ý cho khóa luận hồn chỉnh Xin chân thành cảm ơn! Vinh, tháng năm 2018 Sinh viên Bùi Thị Thúy Hằng Nguyễn Ngọc Huy download by : skknchat@gmail.com MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Nhiệm vụ phương pháp nghiên cứu CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung son môi 1.1.1 Một số vấn đề son môi 1.1.2 Thực trạng son môi 1.2 Tổng quan nguyên tố 1.2.1 Tổng quan chì (Pb) 1.2.1.1 Tính chất vật lí chì 1.2.1.2 Tính chất hóa học chì 1.2.1.3 Vai trò, chức nhiễm độc chì son mơi 1.2.2 Tổng quan kẽm (Zn) 1.2.2.1 Tính chất vật lý kẽm 1.2.2.2 Tính chất hóa học kẽm 1.2.2.3 Vai trò, chức nhiễm độc kẽm son môi 1.2.3 Tổng quan cadimi (Cd) 1.2.3.1 Tính chất vật lý cadimi 1.2.3.2 Vai trò, chức nhiễm độc cadimi son môi 1.3 Phương pháp xác định chì, kẽm, cadimi 10 1.3.1 Phương pháp phân tích khối lượng 10 1.3.2 Phương pháp phân tích thể tích 10 1.3.3 Các phương pháp điện hóa 11 1.3.4 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 11 1.4 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích 13 download by : skknchat@gmail.com 1.4.1 Phương pháp vơ hóa khơ 13 1.4.2 Phương pháp vô hóa ướt 13 1.4.3 Phương pháp vô hóa khơ - ướt kết hợp 14 1.4.4 Các phương pháp xử lý mẫu mỹ phẩm xác định hàm lượng kim loại 15 1.5 Các phương pháp định lượng 16 1.5.1 Phương pháp đường chuẩn 16 1.5.2 Phương pháp thêm tiêu chuẩn 17 1.5.3 Phương pháp đồ thị không đổi 19 1.5.4 Phương pháp dùng mẫu chuẩn 19 CHƯƠNG KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 20 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 20 2.1.1 Thiết bị 20 2.1.2 Dụng cụ 21 2.1.3 Hóa chất 21 2.2 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản mẫu xử lý mẫu 23 2.2.1 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản mẫu 23 2.2.2 Phương pháp xử lý mẫu son 24 2.2.2.1 Phương pháp vơ hóa ướt 25 2.2.2.2 Phương pháp vơ hóa khơ – ướt kết hợp 25 2.3 Phương pháp xử lý kết thực nghiệm 27 2.3.1 Độ lặp lại 27 2.3.2 Độ thu hồi (H%) 28 2.3.3 Giới hạn phát (LOD) 29 2.3.4 Giới hạn định lượng (LOQ) 31 2.3.4.1 Định nghĩa 31 download by : skknchat@gmail.com 2.3.4.2 Cách xác định 31 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Nghiên cứu khảo sát điều kiện đo phép đo chì, kẽm, cadimi 33 3.2 Xây dựng đường chuẩn chì 34 3.3 Xây dựng đường chuẩn kẽm 37 3.4 Xây dựng đường chuẩncủa cadimi 39 3.5 Kết đo định lượng chì, kẽm, cadimi mẫu son môi 40 3.6 Đánh giá phương pháp 41 3.6.1 Đánh giá độ lặp lại phương pháp 41 3.6.2 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng chì 42 3.6.3 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng kẽm 43 3.6.4 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng cadimi 43 3.6.5 Đánh giá hiệu suất thu hồi 43 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 download by : skknchat@gmail.com DANH MỤC BẢNG BIỂU, HÌNH ẢNH  BẢNG BIỂU Bảng 1.1 Hằng số vật lí Pb Bảng 1.2 Tính chất vật lý kẽm Bảng 1.3 Tính chất vật lý cadimi Bảng 1.4 Dãy chuẩn phương pháp thêm chuẩn 18 Bảng 2.1 Tên loại ký hiệu mẫu son 24 Bảng 2.2 Độ lặp lại tối đa chấp nhận nồng độ khác 28 Bảng 2.3 Độ thu hồi chấp nhận nồng độ khác (theo AOAC) 29 Bảng 2.4 Độ thu hồi chấp nhận (theo hội đồng Châu Âu) 29 Bảng 3.1 Các điều kiện tiến hành phân tích Pb2+, Zn2+, Cd2+ theo kỹ thuật F AAS 34 Bảng 3.2 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Pb2+ 34 Bảng 3.3 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Zn2+ 37 Bảng 3.4 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Cd2+ 39 Bảng 3.5 Kết tính tốn hàm lượng chì, kẽm, cadimi mẫu mỹ phẩm son môi 40 Bảng 3.6 Kết phép đo lặp lại vùng nồng độ cao 41 Bảng 3.7 Kết phép đo lặp lại vùng nồng độ thấp 42  HÌNH ẢNH Hình 1.1 Hình ảnh kim loại chì Hình 1.2 Hình ảnh kim loại kẽm Hình 1.3 Hình ảnh kim loại cadimi Hình 1.4 Đồ thị chuẩn phương pháp đường chuẩn 17 Hình 1.5 Đồ thị chuẩn phương pháp thêm tiêu chuẩn 18 Hình 2.1 Máy phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 240FS 20 Hình 2.2 Lị nung 20 Hình 2.3 Hình ảnh mẫu son nghiên cứu 24 Hình 2.4 Các mẫu sau xử lý lò nung 26 Hình 2.5 Các mẫu sau lọc định mức 26 Hình 2.6 Xác định LOD cách tính S/N 31 download by : skknchat@gmail.com Hình 2.7 Mơ tả mối quan hệ LOD, LOQ khoảng tuyến tính 32 Hình 3.1 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm 35 Hình 3.2 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm 35 Hình 3.3 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm 36 Hình 3.4 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm 36 Hình 3.5 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm 36 Hình 3.6 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm 37 Hình 3.7 Phương trình đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm 38 Hình 3.8 Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm 38 Hình 3.9 Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,5 – 2,0ppm 38 Hình 3.10 Phương trình đường chuẩn Cd2+ 39 Hình 3.11 Đồ thị đường chuẩn Cd2+ 39 download by : skknchat@gmail.com Bảng 3.1 Các điều kiện tiến hành phân tích Pb2+, Zn2+, Cd2+ theo kỹ thuật F- AAS Thông số đo Pb2+ Thông số đo Zn2+ Thông số đo Cd2+ AAS 240FS AAS 240FS AAS 240FS Flame (F) Flame(F) Flame (F) Công suất đèn catot rỗng (mA) 12 11 11 λ (nm) 217 213,9 288,4 Tốc độ dẫn khí C2H2 (l/phút) 2,0 2,0 2,0 Tốc độ khơng khí (l/phút) 13,5 13,5 13,5 Độ rỗng khe đo (nm) 1 Thời gian nguyên tử hóa (giây) 5 Tên máy đo Kiểu ngun tử hóa 3.2 Xây dựng đường chuẩn chì Chúng tiến hành nghiên cứu đường chuẩn vùng nồng độ khác 0,1 – 0,4ppm; 0,2 – 0,8ppm; 1,0 – 2,0ppm Kết thể bảng 3.2 hình ảnh 3.1 - 3.6: Bảng 3.2 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Pb2+ Vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm Nồng độ (ppm) 0,1ppm Độ hấp thụ (Abs) 0,0013 0,2ppm 0,0032 0,4ppm 0,0074 Phương trình đường chuẩn R2 Abs = 0,02007*C – 0,00068 0,9994 Abs = 0,022214*C – 0,00111 0,9986 Vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm Nồng độ (ppm) 0,2ppm Độ hấp thụ (Abs) 0,0030 0,4ppm 0,0072 0,8ppm 0,0170 34 download by : skknchat@gmail.com Vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm Nồng độ (ppm) 1,0ppm Độ hấp thụ (Abs) 0,0178 1,5ppm 0,0267 2,0ppm Abs = 0,01887*C – 0,00055 0,0366 0,9900 Hình 3.1 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm 0.008 0.007 0.006 Abs 0.005 0.004 0.003 0.002 0.001 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 Nồng độ Hình 3.2 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm 35 download by : skknchat@gmail.com Hình 3.3 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm 0.018 0.016 0.014 Abs 0.012 0.01 0.008 0.006 0.004 0.002 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Nồng độ Hình 3.4 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm Hình 3.5 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm 36 download by : skknchat@gmail.com Abs 0.04 0.035 0.03 0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0.5 1.5 2.5 Nồng độ Hình 3.6 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm 3.3 Xây dựng đường chuẩn kẽm Chúng tiến hành nghiên cứu đường chuẩn kẽm vùng nồng độ khác 0,05 – 0,5ppm; 0,5 – 2,0ppm Kết thể bảng 3.3 hình 3.7 - 3.9: Bảng 3.3 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Zn2+ Vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm Nồng độ (ppm) 0,05 ppm 0,1 ppm 0,2 ppm 0,5 ppm Độ hấp thụ (Abs) 0,0087 0,0197 0,0442 0,1103 Phương trình đường chuẩn R2 Abs = 0,22527*C – 0,00208 0,9928 Abs = 0,1594*C + 0,0393 0,9973 Vùng nồng độ 0,5 – 2,0ppm Nồng độ (ppm) 0,5ppm Độ hấp thụ (Abs) 0,1143 1,0ppm 0,2059 2,0ppm 0,3558 37 download by : skknchat@gmail.com Hình 3.7 Phương trình đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm 0.12 0.1 0.08 Abs 0.06 0.04 0.02 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 Nồng độ Abs Hình 3.8 Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.5 1.5 2.5 Nồng độ Hình 3.9 Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,5 – 2,0ppm 38 download by : skknchat@gmail.com 3.4 Xây dựng đường chuẩn cadimi Chúng tiến hành nghiên cứu đường chuẩn vùng nồng độ 0,25-2,0 ppm Cd2+ Kết nghiên cứu thu bảng 3.4 hình 3.10, 3.11 Bảng 3.4 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Cd2+ Phương trình Vùng nồng độ 0,25 – 2,0ppm Nồng độ 0,25ppm 0,5ppm đường chuẩn 1,0ppm 2,0ppm (ppm) thụ (Abs) Abs = 0,12066*C + 0,01309 0,0452 0,0840 0,1434 0,2467 Hình 3.10 Phương trình đường chuẩn Cd2+ Abs Độ hấp 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.5 R2 1.5 Nồng độ Hình 3.11 Đồ thị đường chuẩn Cd2+ 39 download by : skknchat@gmail.com 2.5 0,9951 3.5 Kết đo định lượng chì, kẽm, cadimi mẫu son môi Dung dịch mẫu sau chuẩn bị mục 2.2, tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 240FS Dựa vào giá trị độ hấp thụ đường chuẩn xây dựng, xác định nồng độ ion chì, kẽm cadimi dung dịch mẫu qua xử lý Hàm lượng chất phân tích tính theo công thức: X  Cx  V m Trong đó: X: hàm lượng chì, kẽm, cadimi thể tích mẫu đem đo (mg/g µg/g) Cx: nồng độ chất phân tích mẫu đo phổ tìm theo đường chuẩn (mg/l µg/l) V: thể tích dung dịch mẫu (50ml hay 0,05lít) m: lượng mẫu phân tích (g) Kết phân tích hàm lượng Zn2+, Pb2+, Cd2+ son môi thể bảng 3.5 Bảng 3.5 Kết tính tốn hàm lượng chì, kẽm, cadimi mẫu mỹ phẩm son môi STT Tên mẫu son Ký hiệu Hàm lượng Pb2+ Sau Trong xử lý mẫu son (mg/l, ban đầu ppm) (mg/g) Hàm lượng Zn2+ Sau Trong xử lý mẫu son (mg/l, ban đầu ppm) (mg/g) Nars MS1 108,1 1,74 34,13 0,5490 Locean MS2 0,721 0,0119 5,505 0,0910 Nyx MS3 0,077 0,0013 0,296 0,0049 Amok MS4 0,134 0,0023 0,837 0,0139 Maybeline MS5 0,214 0,0036 1,435 0,0223 Jakelin MS6 0,084 0,0014 0,930 0,0155 40 download by : skknchat@gmail.com Hàm lượng Cd2+ Nằm giới hạn phát 12h lipcolor MS7 Son gấ c MS8 Thêm chuẩn 10 Mẫu trắng Nằm giới hạn phát 0,923 0,015 Nằm giới hạn phát 0,460 0,0076 0,614 0,0102 2,580 0,0419 0,91 Nằm giới hạn phát 0,268 Nhận xét: Hàm lượng Pb mỹ phẩm không vượt 20 ppm (0,02 mg/g) (theo thông tư số 06/2011, thông tư Quy định quản lý mỹ phẩm Bộ y tế [10]) Hàm lượng Zn mỹ phẩm không vượt 1% (10 mg/g) (theo phụ lục III, hiệp định ASEAN mỹ phẩm [8]) Cd khơng phép có sản phẩm mỹ phẩm (theo công văn số 3716/QLD cục quản lý dược Việt nam, Bộ y tế [1]) Với kết phân tích thể bảng 3.5, nhận thấy có hàm lượng Pb mẫu son Nars vượt ngưỡng cho phép 3.6 Đánh giá phương pháp 3.6.1 Đánh giá độ lặp lại phương pháp Độ lặp lại phương pháp phân tích thể qua giá trị độ lệch chuẩn 10 phép đo lặp lại vùng nồng độ khác Kết đo độ lặp lại mẫu chuẩn mẫu thực xác định Pb, Zn,Cd thể bảng 3.6 3.7 sau: Bảng 3.6 Kết phép đo lặp lại vùng nồng độ cao Lần Abs Pb2+(0,4ppm) Zn2+(0,5ppm) Cd2+(2,0ppm) 0,006 0,1154 0,2452 0,007 0,1169 0,2434 0,006 0,1133 0,2432 0,0069 0,1226 0,2463 41 download by : skknchat@gmail.com 0,0059 0,1257 0,245 0,007 0,1221 0,2415 0,0059 0,1127 0,2422 0,0077 0,1117 0,2412 0,0059 0,1184 0,2416 SD 6,1*10−3 4,9*10−3 1,7*10−3 RSD% 9,94% 4,45% 0,72% Bảng 3.7 Kết phép đo lặp lại vùng nồng độ thấp Abs Lần 10 SD RSD% Pb2+(0,2ppm) Zn2+(0,05ppm) Cd2+(0,25ppm) 0,003 0,029 0,0028 0,0032 0,003 0,0032 0,0031 0,0032 0,0033 0,0031 1.5*10-4 4.7% 0,0119 0,0102 0,0103 0,0107 0,0085 0,0109 0,0095 0,0093 0,0092 0,0104 9,4*10−4 9,77% 0,0409 0,039 0,0411 0,0409 0,04 0,0396 0,0389 0,0389 0,043 0,0395 1,2*10−3 3,25% Nhận xét: So với tiêu chuẩn AOAC bảng 2.2 RSD% vùng nồng độ thấp vùng nồng độ cao ngưỡng cho phép 3.6.2 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng chì Giới hạn phát (LOD) Giới hạn phát Pb2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: −4 3∗SD 3∗1,5∗10 LOD = = 𝑎 0,02007 = 0,022 (ppm) 42 download by : skknchat@gmail.com Giới hạn định lượng (LOQ) Giới hạn định lượng Pb2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: LOQ = 10∗𝑆𝐷 𝑎 = 10 LOD = 10∗0,022 = 0,075 (ppm) 3.6.3 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng kẽm Giới hạn phát (LOD) Giới hạn phát Zn2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: −4 3∗SD 3∗9,4∗10 LOD = = = 0,013 (ppm) 𝑎 0,22527 Giới hạn định lượng (LOQ) Giới hạn định lượng Zn2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: LOQ = 10∗𝑆𝐷 𝑎 = 10 LOD = 10∗0,013 = 0,043 (ppm) 3.6.4 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng cadimi Giới hạn phát (LOD) Giới hạn phát Cd2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: LOD = 3∗SD = 𝑎 3∗1,2∗10−3 0,12066 = 0,032 (ppm) Giới hạn định lượng (LOQ) Giới hạn định lượng Cd2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: LOQ = 10∗𝑆𝐷 𝑎 = 10 LOD = 10∗0,032 = 0,107(ppm) 3.6.5 Đánh giá hiệu suất thu hồi Để đánh giá độ q trình phân tích, phương pháp phân tích chúng tơi tiến hành xác định hiệu suất thu hồi cách thêm lượng dung dịch chuẩn biết trước nồng độ vào mẫu MS5, sau xác định hàm lượng sắt, chì mẫu thêm chuẩn Quy trình tiến hành mục 2.2.2.2 43 download by : skknchat@gmail.com Hiệu suất thu hồi Pb2+ tính: H= C 100% CTơng Trong đó: Nồng độ Pb2+ mẫu MS5 thu là: C1= 0,214 (ppm) Nồng độ Pb2+ thêm vào mẫu MS5, thể tích thêm 40μl Pb2+ 1000ppm định mức thành 50ml là: CPb thêm = 0,04∗1000 50 = 0,8 (ppm) Mẫu MS5 có thêm chuẩn chì, biết nồng độ trước: CTổng = CPbthêm + C1 = 0,214 + 0,8 = 1,014(ppm) Mẫu MS5 có thêm chì chuẩn, đo AAS, với nồng độ 0,923ppm Vậy hiệu suất thu hồi Pb2+ là: H= 0,923 1,014 = 91,02% Tương tự, ta có hiệu suất thu hồi Zn2+ tính theo cơng thức: H= C  100% CTơng Trong đó: Nồng độ Zn2+ mẫu MS5 thu là: C1= 1,432 – 0,268 = 1,167 (ppm) Nồng độ Zn2+ thêm vào mẫu MS5, thể tích thêm 60μl Zn2+ 1000ppm định mức thành 50ml: CPbthêm = 0,06∗1000 50 = 1,2 (ppm) Nồng độ thực mẫu thêm chuẩn Zn2+ là: CTổng = CPbthêm + C1 = 1,2 + 1,167 = 2,367 (ppm) 44 download by : skknchat@gmail.com Nồng độ Zn2+ mẫu thêm chuẩn xác định phương pháp F- AAS là: C = 2,580 - 0,268 = 2,312 (ppm) Vậy hiệu suất thu hồi Zn2+ là: H= 2,312 2,367 *100 = 97,67% Hiệu suất thu hồi Cd2+được tính theo cơng thức: H= C 100% CTơng Trong đó: Nồng độ Cd2+ mẫu MS5 thu là: C1 nằm giới hạn phát hiện, C1 = Nồng độ Cd2+ thêm vào mẫu MS5, thể tích thêm 50μl Cd2+ 1000ppm định mức thành 50ml là: CCd thêm = 0,04∗1000 50 = (ppm) Mẫu MS5 có thêm chuẩn Cd2+, biết nồng độ trước: CTổng = CCd thêm + C1 = + = 1(ppm) Mẫu MS5 có thêm Cd2+ chuẩn, đo AAS, với nồng độ 0,91ppm Vậy hiệu suất thu hồi Cd2+ là: H= 0,910 = 91,00% 45 download by : skknchat@gmail.com KẾT LUẬN Với mục đích đặt cho đề tài chúng tơi hồn thành nhiệm vụ nghiên cứu sau: Đã chọn thông số máy đo xác định Pb, Zn, Cd vạch phổ, cường độ dịng, tốc độ dẫn khí nhiên liệu, khí oxi hóa Đã xây dựng đường chuẩn để xác định Pb, Zn, Cd vùng nồng độ khác Đã phân tích, tính tốn hàm lượng nguyên tố Pb, Zn Cd mẫu son môi Hàm lượng Pb cao mẫu MS1 son Nars 1,74 mg/g Hàm lượng Zn cao mẫu MS1 son Nars 0,5490 mg/g Hàm lượng Cd ngưỡng phát tất mẫu son Đã xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, đánh giá độ lặp lại hiệu suất thu hồi phép đo F-AAS - Độ lặp lại phép đo thể qua việc tính tốn xác định độ lệch chuẩn tương đối phép xác định song song phép đo, RSD% vùng nồng độ thấp vùng nồng độ cao ngưỡng cho phép (