1. Trang chủ
  2. » Giáo Dục - Đào Tạo

NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)

60 53 1

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 60
Dung lượng 2,05 MB

Nội dung

VIỆN CƠNG NGHỆ HĨA SINH-MƠI TRƯỜNG ===  === ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VẾT CHÌ, KẼM VÀ CADIMI TRONG MỘT SỐ MỸ PHẨM SON MÔI BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) Người hướng dẫn : TS ĐINH THỊ TRƯỜNG GIANG Sinh viên thực : BÙI THỊ THÚY HẰNG NGUYỄN NGỌC HUY Lớp : 54K-CNKT HÓA HỌC NGHỆ AN – 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập –Tự –Hạnh phúc NHIỆM VỤ ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Bùi Thị Thúy Hằng Mssv: 135D5104010022 Nguyễn Ngọc Huy Mssv: 135D5104010003 Khóa : 54 Ngành : Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Tên đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng vết chì, kẽm cadimi số mỹ phẩm son môi phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu tổng quan son môi, kim loại kẽm, chì, cadimi, phương pháp xác định kẽm, chì, cadimi - Nghiên cứu tổng quan phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan nồng độ chì, kẽm, cadimi độ hấp thụ quang - Nghiên cứu xác định hàm lượng chì, kẽm, cadimi số loại son phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (F – AAS) - Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp - Đánh giá hiệu suất thu hồi, độ lặp lại phương pháp Cán hướng dẫn : TS Đinh Thị Trường Giang Ngày giao nhiệm vụ đồ án : Ngày tháng năm 2018 Ngày hoàn thành đồ án : Ngày tháng năm 2018 Ngày Chủ nhiệm mơn (Ký ghi rõ họ tên) Sinh viên hồn thành nộp đồ án vào ngày BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH tháng năm 2018 Cán hướng dẫn (Ký, ghi rõ họ tên) tháng năm 2018 CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập –Tự –Hạnh phúc BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên : Bùi Thị Thúy Hằng Mssv:135D5104010022 Nguyễn Ngọc Huy Mssv:135D5104010003 Khóa : 54 Ngành : Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Cán hướng dẫn : TS Đinh Thị Trường Giang Cán duyệt : Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp - Nghiên cứu tổng quan son môi, kim loại kẽm, chì, cadimi, phương pháp xác định kẽm, chì, cadimi - Nghiên cứu tổng quan phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan nồng độ chì, kẽm, cadimi độ hấp thụ quang - Nghiên cứu xác định hàm lượng chì, kẽm, cadimi số loại son phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (F – AAS) - Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp - Đánh giá hiệu suất thu hồi, độ lặp lại phương pháp Nhận xét cán duyệt ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ………………………………………………… ………………………………… Ngày tháng năm 2018 Cán duyệt (Ký, ghi rõ họ, tên) BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập –Tự –Hạnh phúc BẢN NHẬN XÉT ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Bùi Thị Thúy Hằng Mssv:135D5104010022 Nguyễn Ngọc Huy Mssv:135D5104010003 Khóa : 54 Ngành : Cơng nghệ kỹ thuật hóa học Cán hướng dẫn : TS Đinh Thị Trường Giang Cán duyệt : Nội dung nghiên cứu, thiết kế tốt nghiệp - Nghiên cứu tổng quan son môi, kim loại kẽm, chì, cadimi, phương pháp xác định kẽm, chì, cadimi - Nghiên cứu tổng quan phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - Xây dựng đường chuẩn thể mối tương quan nồng độ chì, kẽm, cadimi độ hấp thụ quang - Nghiên cứu xác định hàm lượng chì, kẽm, cadimi số loại son phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa lửa (F – AAS) - Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp - Đánh giá hiệu suất thu hồi, độ lặp lại phương pháp Nhận xét cán hướng dẫn ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ………………………………………………… ………………………………… Ngày tháng năm 2018 Cán hướng dẫn (Ký, ghi rõ họ, tên) LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp thực phịng thí nghiệm Hóa phân tích, Hóa vơ - Trung tâm Thực hành - Thí nghiệm trường Đại học Vinh Chúng tơi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến TS Đinh Thị Trường Giang - Giảng viên Viện Cơng nghệ Hóa sinh - Mơi trường giao đề tài, hết lịng hướng dẫn, bảo, động viên, truyền đạt kinh nghiệm cho chúng tơi suốt q trình tiến hành làm khóa luận Chúng xin gửi lời cảm ơn đến thầy cô Viện Sư phạm tự nhiên, Viện Công nghệ Hóa sinh – Mơi trường, cán kỹ thuật viên phụ trách phịng thí nghiệm tận tình giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi cho thực hồn thành khóa luận Trong thời gian làm khóa luận khơng thể tránh khỏi thiếu sót, chúng tơi mong q thầy cơ, anh chị góp ý cho khóa luận hoàn chỉnh Xin chân thành cảm ơn! Vinh, tháng năm 2018 Sinh viên Bùi Thị Thúy Hằng Nguyễn Ngọc Huy MỤC LỤ MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Nhiệm vụ phương pháp nghiên cứu CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung son môi 1.1.1 Một số vấn đề son môi 1.1.2 Thực trạng son môi 1.2 Tổng quan nguyên tố .4 1.2.1 Tổng quan chì (Pb) .4 1.2.1.1 Tính chất vật lí chì 1.2.1.2 Tính chất hóa học chì .5 1.2.1.3 Vai trò, chức nhiễm độc chì son mơi 1.2.2 Tổng quan kẽm (Zn) 1.2.2.1 Tính chất vật lý kẽm 1.2.2.2 Tính chất hóa học kẽm 1.2.2.3 Vai trò, chức nhiễm độc kẽm son môi 1.2.3 Tổng quan cadimi (Cd) .8 1.2.3.1 Tính chất vật lý cadimi 1.2.3.2 Vai trò, chức nhiễm độc cadimi son môi 1.3 Phương pháp xác định chì, kẽm, cadimi 10 1.3.1 Phương pháp phân tích khối lượng .10 1.3.2 Phương pháp phân tích thể tích .10 1.3.3 Các phương pháp điện hóa 11 1.3.4 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 11 1.4 Các phương pháp xử lý mẫu phân tích .13 1.4.1 Phương pháp vơ hóa khơ 13 1.4.2 Phương pháp vơ hóa ướt 13 1.4.3 Phương pháp vơ hóa khơ - ướt kết hợp 14 1.4.4 Các phương pháp xử lý mẫu mỹ phẩm xác định hàm lượng kim loại 15 1.5 Các phương pháp định lượng 16 1.5.1 Phương pháp đường chuẩn 16 1.5.2 Phương pháp thêm tiêu chuẩn .17 1.5.3 Phương pháp đồ thị không đổi 19 1.5.4 Phương pháp dùng mẫu chuẩn .19 CHƯƠNG KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 20 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất .20 2.1.1 Thiết bị 20 2.1.2 Dụng cụ 21 2.1.3 Hóa chất 21 2.2 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản mẫu xử lý mẫu 23 2.2.1 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản mẫu 23 2.2.2 Phương pháp xử lý mẫu son 24 2.2.2.1 Phương pháp vô hóa ướt .25 2.2.2.2 Phương pháp vơ hóa khơ – ướt kết hợp 25 2.3 Phương pháp xử lý kết thực nghiệm 27 2.3.1 Độ lặp lại 27 2.3.2 Độ thu hồi (H%) 28 2.3.3 Giới hạn phát (LOD) .29 2.3.4 Giới hạn định lượng (LOQ) 31 2.3.4.1 Định nghĩa 31 2.3.4.2 Cách xác định .31 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Nghiên cứu khảo sát điều kiện đo phép đo chì, kẽm, cadimi 33 3.2 Xây dựng đường chuẩn chì 34 3.3 Xây dựng đường chuẩn kẽm 37 3.4 Xây dựng đường chuẩncủa cadimi 39 3.5 Kết đo định lượng chì, kẽm, cadimi mẫu son môi .40 3.6 Đánh giá phương pháp .41 3.6.1 Đánh giá độ lặp lại phương pháp 41 3.6.2 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng chì 42 3.6.3 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng kẽm 43 3.6.4 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng cadimi 43 3.6.5 Đánh giá hiệu suất thu hồi .43 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 DANH MỤC BẢNG BIỂU, HÌNH ẢNH  BẢNG Bảng 1.1 Hằng số vật lí Pb .5 Bảng 1.2 Tính chất vật lý kẽm Bảng 1.3 Tính chất vật lý cadimi .9 Bảng 1.4 Dãy chuẩn phương pháp thêm chuẩn 18 YBảng 2.1 Tên loại ký hiệu mẫu son 24 Bảng 2.2 Độ lặp lại tối đa chấp nhận nồng độ khác 28 Bảng 2.3 Độ thu hồi chấp nhận nồng độ khác (theo AOAC) 29 Bảng 2.4 Độ thu hồi chấp nhận (theo hội đồng Châu Âu) 29 YBảng 3.1 Các điều kiện tiến hành phân tích Pb 2+, Zn2+, Cd2+ theo kỹ thuật F - AAS 34 Bảng 3.2 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Pb2+ 34 Bảng 3.3 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Zn2+ 37 Bảng 3.4 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Cd2+ 39 Bảng 3.5 Kết tính tốn hàm lượng chì, kẽm, cadimi mẫu mỹ phẩm son môi 40 Bảng 3.6 Kết phép đo lặp lại vùng nồng độ cao 41 Bảng 3.7 Kết phép đo lặp lại vùng nồng độ thấp 42  HÌNH Hình 1.1 Hình ảnh kim loại chì Hình 1.2 Hình ảnh kim loại kẽm Hình 1.3 Hình ảnh kim loại cadimi Hình 1.4 Đồ thị chuẩn phương pháp đường chuẩn 17 Hình 1.5 Đồ thị chuẩn phương pháp thêm tiêu chuẩn 18 YHình 2.1 Máy phân tích quang phổ hấp thụ ngun tử AAS 240FS 20 Hình 2.2 Lị nung 20 Hình 2.3 Hình ảnh mẫu son nghiên cứu 24 Hình 2.4 Các mẫu sau xử lý lò nung 26 Hình 2.5 Các mẫu sau lọc định mức 26 Hình 2.6 Xác định LOD cách tính S/N 31 Hình 2.7 Mơ tả mối quan hệ LOD, LOQ khoảng tuyến tính 32 YHình 3.1 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm 35 Hình 3.2 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm 35 Hình 3.3 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm 36 Hình 3.4 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm 36 Hình 3.5 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm 36 Hình 3.6 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm 37 Hình 3.7 Phương trình đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm .38 Hình 3.8 Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm 38 Hình 3.9 Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,5 – 2,0ppm 38 Hình 3.10 Phương trình đường chuẩn Cd2+ 39 Hình 3.11 Đồ thị đường chuẩn Cd2+ 39 Bảng 3.1 Các điều kiện tiến hành phân tích Pb2+, Zn2+, Cd2+ theo kỹ thuật F- AAS Thông số đo Pb2+ Thông số đo Zn2+ Thông số đo Cd2+ AAS 240FS AAS 240FS AAS 240FS Flame (F) Flame(F) Flame (F) Công suất đèn catot rỗng (mA) 12 11 11 λ (nm) 217 213,9 288,4 Tốc độ dẫn khí C2H2 (l/phút) 2,0 2,0 2,0 Tốc độ khơng khí (l/phút) 13,5 13,5 13,5 Độ rỗng khe đo (nm) 1 Thời gian nguyên tử hóa (giây) 5 Tên máy đo Kiểu nguyên tử hóa 3.2 Xây dựng đường chuẩn chì Chúng tơi tiến hành nghiên cứu đường chuẩn vùng nồng độ khác 0,1 – 0,4ppm; 0,2 – 0,8ppm; 1,0 – 2,0ppm Kết thể bảng 3.2 hình ảnh 3.1 - 3.6: Bảng 3.2 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Pb2+ Vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm Nồng độ (ppm) 0,1ppm Độ hấp thụ (Abs) 0,0013 0,2ppm 0,0032 Phương trình đường chuẩn R2 Abs = 0,02007*C – 0,00068 0,9994 Abs = 0,022214*C – 0,00111 0,9986 0,4ppm 0,0074 Vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm Nồng độ (ppm) 0,2ppm Độ hấp thụ (Abs) 0,0030 0,4ppm 0,0072 0,8ppm 0,0170 35 Vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm Nồng độ (ppm) 1,0ppm Độ hấp thụ (Abs) 0,0178 1,5ppm 2,0ppm Abs = 0,01887*C – 0,00055 0,0267 0,9900 0,0366 Hình 3.1 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm 0.01 0.01 0.01 Abs 0.01 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 Nồng đ ộ Hình 3.2 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm 36 Hình 3.3 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm 0.02 0.02 0.01 0.01 Abs 0.01 0.01 0.01 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 Nồng đ ộ Hình 3.4 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm Hình 3.5 Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm 37 Abs 0.04 0.04 0.03 0.03 0.02 0.02 0.01 0.01 0.8 1.2 1.4 1.6 1.8 2.2 Nồng đ ộ Hình 3.6 Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm 3.3 Xây dựng đường chuẩn kẽm Chúng tiến hành nghiên cứu đường chuẩn kẽm vùng nồng độ khác 0,05 – 0,5ppm; 0,5 – 2,0ppm Kết thể bảng 3.3 hình 3.7 - 3.9: Bảng 3.3 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Zn2+ Vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm Nồng độ (ppm) Độ hấp thụ (Abs) 0,05 ppm 0,0087 0,1 ppm 0,0197 0,2 ppm 0,5 ppm 0,0442 0,1103 Phương trình đường chuẩn R2 Abs = 0,22527*C – 0,00208 0,9928 Abs = 0,1594*C + 0,0393 0,9973 Vùng nồng độ 0,5 – 2,0ppm Nồng độ (ppm) 0,5ppm Độ hấp thụ (Abs) 0,1143 1,0ppm 0,2059 2,0ppm 0,3558 38 Hình 3.7 Phương trình đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm 0.12 0.1 Abs 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 Nồng đ ộ Abs Hình 3.8 Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm 0.4 0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 1.6 1.8 2.2 Nồng đ ộ Hình 3.9 Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,5 – 2,0ppm 39 3.4 Xây dựng đường chuẩn cadimi Chúng tiến hành nghiên cứu đường chuẩn vùng nồng độ 0,25-2,0 ppm Cd2+ Kết nghiên cứu thu bảng 3.4 hình 3.10, 3.11 Bảng 3.4 Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Cd2+ Phương trình đường Vùng nồng độ 0,25 – 2,0ppm (ppm) Độ hấp thụ (Abs) 0,25ppm 0,5ppm 0,0452 0,0840 1,0ppm 0,1434 2,0ppm 0,2467 Abs = 0,12066*C + 0,01309 Hình 3.10 Phương trình đường chuẩn Cd2+ Abs Nồng độ chuẩn 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0.5 1.5 Nồng đ ộ Hình 3.11 Đồ thị đường chuẩn Cd2+ 40 2.5 R2 0,9951 3.5 Kết đo định lượng chì, kẽm, cadimi mẫu son môi Dung dịch mẫu sau chuẩn bị mục 2.2, tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 240FS Dựa vào giá trị độ hấp thụ đường chuẩn xây dựng, xác định nồng độ ion chì, kẽm cadimi dung dịch mẫu qua xử lý Hàm lượng chất phân tích tính theo cơng thức: X  Cx �V m Trong đó: X: hàm lượng chì, kẽm, cadimi thể tích mẫu đem đo (mg/g µg/g) Cx: nồng độ chất phân tích mẫu đo phổ tìm theo đường chuẩn (mg/l µg/l) V: thể tích dung dịch mẫu (50ml hay 0,05lít) m: lượng mẫu phân tích (g) Kết phân tích hàm lượng Zn2+, Pb2+, Cd2+ son môi thể bảng 3.5 Bảng 3.5 Kết tính tốn hàm lượng chì, kẽm, cadimi mẫu mỹ phẩm son mơi ST T Tên mẫu son Ký hiệu Hàm lượng Pb2+ Sau Trong xử lý mẫu son (mg/l, ban đầu ppm) (mg/g) Hàm lượng Zn2+ Sau Trong xử lý mẫu son (mg/l, ban đầu ppm) (mg/g) Nars MS1 108,1 1,74 34,13 0,5490 Locean MS2 0,721 0,0119 5,505 0,0910 Nyx MS3 0,077 0,0013 0,296 0,0049 Amok MS4 0,134 0,0023 0,837 0,0139 Maybeline Jakelin MS5 MS6 0,214 0,084 0,0036 0,0014 1,435 0,930 0,0223 0,0155 41 Hàm lượng Cd2+ Nằm giới hạn phát 12h lipcolor MS7 Son gấc MS8 Thêm chuẩn 10 Mẫu trắng Nằm giới hạn phát 0,923 0,015 Nằm giới hạn phát 0,460 0,0076 0,614 0,0102 2,580 0,0419 0,268 0,91 Nằm giới hạn phát Nhận xét: Hàm lượng Pb mỹ phẩm không vượt 20 ppm (0,02 mg/g) (theo thông tư số 06/2011, thông tư Quy định quản lý mỹ phẩm Bộ y tế [10]) Hàm lượng Zn mỹ phẩm không vượt 1% (10 mg/g) (theo phụ lục III, hiệp định ASEAN mỹ phẩm [8]) Cd khơng phép có sản phẩm mỹ phẩm (theo công văn số 3716/QLD cục quản lý dược Việt nam, Bộ y tế [1]) Với kết phân tích thể bảng 3.5, nhận thấy có hàm lượng Pb mẫu son Nars vượt ngưỡng cho phép 3.6 Đánh giá phương pháp 3.6.1 Đánh giá độ lặp lại phương pháp Độ lặp lại phương pháp phân tích thể qua giá trị độ lệch chuẩn 10 phép đo lặp lại vùng nồng độ khác Kết đo độ lặp lại mẫu chuẩn mẫu thực xác định Pb, Zn,Cd thể bảng 3.6 3.7 sau: Bảng 3.6 Kết phép đo lặp lại vùng nồng độ cao 42 Lần Abs Pb2+(0,4ppm) Zn2+(0,5ppm) Cd2+(2,0ppm) 0,006 0,1154 0,2452 0,007 0,1169 0,2434 0,006 0,1133 0,2432 0,0069 0,1226 0,2463 0,0059 0,1257 0,245 0,007 0,1221 0,2415 0,0059 0,1127 0,2422 0,0077 0,1117 0,2412 0,0059 0,1184 0,2416 SD 6,1* 4,9* 1,7* RSD% 9,94% 4,45% 0,72% Bảng 3.7 Kết phép đo lặp lại vùng nồng độ thấp Abs Lần 10 SD RSD% Pb2+(0,2ppm) Zn2+(0,05ppm) Cd2+(0,25ppm) 0,003 0,029 0,0028 0,0032 0,003 0,0032 0,0031 0,0032 0,0033 0,0031 1.5*10-4 4.7% 0,0119 0,0102 0,0103 0,0107 0,0085 0,0109 0,0095 0,0093 0,0092 0,0104 9,4* 9,77% 0,0409 0,039 0,0411 0,0409 0,04 0,0396 0,0389 0,0389 0,043 0,0395 1,2* 3,25% 43 Nhận xét: So với tiêu chuẩn AOAC bảng 2.2 RSD% vùng nồng độ thấp vùng nồng độ cao ngưỡng cho phép 3.6.2 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng chì Giới hạn phát (LOD) Giới hạn phát Pb2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: LOD = = = 0,022 (ppm) Giới hạn định lượng (LOQ) Giới hạn định lượng Pb2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: LOQ = = LOD = = 0,075 (ppm) 3.6.3 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng kẽm Giới hạn phát (LOD) Giới hạn phát Zn2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: LOD = = = 0,013 (ppm) Giới hạn định lượng (LOQ) Giới hạn định lượng Zn2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: LOQ = = LOD = = 0,043 (ppm) 3.6.4 Tính giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng cadimi Giới hạn phát (LOD) Giới hạn phát Cd2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: LOD = = = 0,032 (ppm) Giới hạn định lượng (LOQ) Giới hạn định lượng Cd2+ phép đo F-AAS theo đường chuẩn: 44 LOQ = = LOD = = 0,107(ppm) 3.6.5 Đánh giá hiệu suất thu hồi Để đánh giá độ trình phân tích, phương pháp phân tích chúng tơi tiến hành xác định hiệu suất thu hồi cách thêm lượng dung dịch chuẩn biết trước nồng độ vào mẫu MS5, sau xác định hàm lượng sắt, chì mẫu thêm chuẩn Quy trình tiến hành mục 2.2.2.2 Hiệu suất thu hồi Pb2+ tính: H= Trong đó: Nồng độ Pb2+ mẫu MS5 thu là: C1= 0,214 (ppm) Nồng độ Pb2+ thêm vào mẫu MS5, thể tích thêm 40μl Pb 2+ 1000ppm định mức thành 50ml là: CPb thêm = = 0,8 (ppm) Mẫu MS5 có thêm chuẩn chì, biết nồng độ trước: CTổng = CPbthêm + C1 = 0,214 + 0,8 = 1,014(ppm) Mẫu MS5 có thêm chì chuẩn, đo AAS, với nồng độ 0,923ppm Vậy hiệu suất thu hồi Pb2+ là: H = = 91,02% Tương tự, ta có hiệu suất thu hồi Zn2+ tính theo cơng thức: H= Trong đó: Nồng độ Zn2+ mẫu MS5 thu là: C1= 1,432 – 0,268 = 1,167 (ppm) Nồng độ Zn2+ thêm vào mẫu MS5, thể tích thêm 60μl Zn2+ 1000ppm định mức thành 50ml: CPbthêm = = 1,2 (ppm) 45 Nồng độ thực mẫu thêm chuẩn Zn2+ là: CTổng = CPbthêm + C1 = 1,2 + 1,167 = 2,367 (ppm) Nồng độ Zn2+ mẫu thêm chuẩn xác định phương pháp F- AAS là: C = 2,580 - 0,268 = 2,312 (ppm) Vậy hiệu suất thu hồi Zn2+ là: H = *100 = 97,67% Hiệu suất thu hồi Cd2+được tính theo cơng thức: H= Trong đó: Nồng độ Cd2+ mẫu MS5 thu là: C1 nằm giới hạn phát hiện, C1 = Nồng độ Cd2+ thêm vào mẫu MS5, thể tích thêm 50μl Cd2+ 1000ppm định mức thành 50ml là: CCd thêm = = (ppm) Mẫu MS5 có thêm chuẩn Cd2+, biết nồng độ trước: CTổng = CCd thêm + C1 = + = 1(ppm) Mẫu MS5 có thêm Cd2+ chuẩn, đo AAS, với nồng độ 0,91ppm Vậy hiệu suất thu hồi Cd2+ là: H = = 91,00% 46 KẾT LUẬN Với mục đích đặt cho đề tài chúng tơi hồn thành nhiệm vụ nghiên cứu sau: Đã chọn thông số máy đo xác định Pb, Zn, Cd vạch phổ, cường độ dịng, tốc độ dẫn khí nhiên liệu, khí oxi hóa Đã xây dựng đường chuẩn để xác định Pb, Zn, Cd vùng nồng độ khác Đã phân tích, tính tốn hàm lượng nguyên tố Pb, Zn Cd mẫu son môi Hàm lượng Pb cao mẫu MS1 son Nars 1,74 mg/g Hàm lượng Zn cao mẫu MS1 son Nars 0,5490 mg/g Hàm lượng Cd ngưỡng phát tất mẫu son Đã xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, đánh giá độ lặp lại hiệu suất thu hồi phép đo F-AAS - Độ lặp lại phép đo thể qua việc tính tốn xác định độ lệch chuẩn tương đối phép xác định song song phép đo, RSD% vùng nồng độ thấp vùng nồng độ cao ngưỡng cho phép (

Ngày đăng: 03/04/2022, 22:10

Nguồn tham khảo

Tài liệu tham khảo Loại Chi tiết
1. Công văn số 3716/QLD của Cục quản lý dược Việt nam. “Công bố tiêu chuẩn chất lượng mỹ phẩm” Sách, tạp chí
Tiêu đề: “Công bố tiêu chuẩnchất lượng mỹ phẩm
2. Đinh Thị Trường Giang (2016), Mai Thị Thanh Huyền. “Kiểm nghiệm dược phẩm, mỹ phẩm và thực phẩm”. NXB Đại học Vinh Sách, tạp chí
Tiêu đề: “Kiểm nghiệm dượcphẩm, mỹ phẩm và thực phẩm”
Tác giả: Đinh Thị Trường Giang
Nhà XB: NXB Đại học Vinh
Năm: 2016
3. Đinh Thị Trường Giang (2016), Đinh Thị Huyền Trang. “Hóa phân tích – Các phương pháp phân tích công cụ”. NXB Đại học Vinh Sách, tạp chí
Tiêu đề: “Hóa phân tích – Cácphương pháp phân tích công cụ”
Tác giả: Đinh Thị Trường Giang
Nhà XB: NXB Đại học Vinh
Năm: 2016
6. Phạm Luận (2005). “Cơ sở của phương pháp hấp thụ nguyên tử”. NXB ĐHQG Hà Nội Sách, tạp chí
Tiêu đề: “Cơ sở của phương pháp hấp thụ nguyên tử”
Tác giả: Phạm Luận
Nhà XB: NXB ĐHQGHà Nội
Năm: 2005
7. Huỳnh Thị Ngọc (2014). “Nghiên cứu, xác định các nguyên tố vi lượng Zn, Fe, Cu, Mn trong hạt sen ở huyện Tháp Mười, tỉnh Đồng Tháp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)”. Luận văn thạc sỹ, trường Đại học Vinh Sách, tạp chí
Tiêu đề: “Nghiên cứu, xác định các nguyên tố vi lượng Zn, Fe,Cu, Mn trong hạt sen ở huyện Tháp Mười, tỉnh Đồng Tháp bằng phương phápquang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)”
Tác giả: Huỳnh Thị Ngọc
Năm: 2014
8. Phụ lục III. Hiệp định ASEAN về mỹ phẩm. “Quy định về danh sách các chất không được chứa trong sản phẩm mỹ phẩm và các điều kiện đặt ra đối với một số chất” Sách, tạp chí
Tiêu đề: “Quy định về danh sách các chấtkhông được chứa trong sản phẩm mỹ phẩm và các điều kiện đặt ra đối với một sốchất
9. Thường quy kỹ thuật. “Xác định hàm lượng Chì trong mỹ phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử”. Bộ y tế, Viện kiểm nghiệm thuốc TW Sách, tạp chí
Tiêu đề: “Xác định hàm lượng Chì trong mỹ phẩm bằng phươngpháp quang phổ hấp thụ nguyên tử”
10. Thông tư 06/2011, Bộ y tế. “Quy định về quản lý mỹ phẩm”.Tiếng Anh Sách, tạp chí
Tiêu đề: “Quy định về quản lý mỹ phẩm”

HÌNH ẢNH LIÊN QUAN

Bảng 1.1. Hằng số vật lí của Pb - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Bảng 1.1. Hằng số vật lí của Pb (Trang 16)
Bảng 1.2. Tính chất vật lý của kẽm - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Bảng 1.2. Tính chất vật lý của kẽm (Trang 18)
Cadimi là nguyên tố hóa học trong bảng tuần hồn các ngun tố có ký hiệu Cd và số hiệu nguyên tử bằng 48 - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
adimi là nguyên tố hóa học trong bảng tuần hồn các ngun tố có ký hiệu Cd và số hiệu nguyên tử bằng 48 (Trang 20)
Hình 1.4. Đồ thị chuẩncủa phương pháp đường chuẩn - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 1.4. Đồ thị chuẩncủa phương pháp đường chuẩn (Trang 29)
Hình 1.5. Đồ thị chuẩncủa phương pháp thêm tiêu chuẩn - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 1.5. Đồ thị chuẩncủa phương pháp thêm tiêu chuẩn (Trang 30)
Bảng 1.4. Dãy chuẩncủa phương pháp thêm chuẩn - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Bảng 1.4. Dãy chuẩncủa phương pháp thêm chuẩn (Trang 30)
Hình 2.2. Lị nung - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 2.2. Lị nung (Trang 33)
Hình ảnh các mẫu son nghiên cứu được thể hiện ở hình 2.3. - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
nh ảnh các mẫu son nghiên cứu được thể hiện ở hình 2.3 (Trang 36)
Hình 2.3. Hình ảnh các mẫu son nghiên cứu - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 2.3. Hình ảnh các mẫu son nghiên cứu (Trang 36)
Hình 2.4. Các mẫu sau khi xử lý bởi lị nung - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 2.4. Các mẫu sau khi xử lý bởi lị nung (Trang 38)
Hình ảnh các mẫu sau khi xử lý bởi lị nung được thể hiện ở hình 2.4. - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
nh ảnh các mẫu sau khi xử lý bởi lị nung được thể hiện ở hình 2.4 (Trang 38)
Bảng 2.2. Độ lặp lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Bảng 2.2. Độ lặp lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau (Trang 40)
Bảng 2.3. Độ thu hồi chấp nhận ở các nồng độ khác nhau (theo AOAC) - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Bảng 2.3. Độ thu hồi chấp nhận ở các nồng độ khác nhau (theo AOAC) (Trang 41)
Hình 2.6. Xác định LOD bằng cách tính S/N - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 2.6. Xác định LOD bằng cách tính S/N (Trang 43)
Hình 2.7. Mô tả mối quan hệ giữa LOD, LOQ và khoảng tuyến tính - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 2.7. Mô tả mối quan hệ giữa LOD, LOQ và khoảng tuyến tính (Trang 44)
Bảng 3.1. Các điều kiện tiến hành phân tích Pb2+, Zn2+, Cd2+ theo kỹ thuật F- AAS - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Bảng 3.1. Các điều kiện tiến hành phân tích Pb2+, Zn2+, Cd2+ theo kỹ thuật F- AAS (Trang 46)
Kết quả thể hiện ở bảng 3.2 và các hình ảnh 3. 1- 3.6: - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
t quả thể hiện ở bảng 3.2 và các hình ảnh 3. 1- 3.6: (Trang 46)
Hình 3.2. Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 3.2. Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm (Trang 47)
Hình 3.1. Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 3.1. Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,1 – 0,4ppm (Trang 47)
Hình 3.3. Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 3.3. Phương trình đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm (Trang 48)
Hình 3.4. Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 3.4. Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 0,2 – 0,8ppm (Trang 48)
Kết quả được thể hiện ở bảng 3.3 và các hình 3. 7- 3.9: - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
t quả được thể hiện ở bảng 3.3 và các hình 3. 7- 3.9: (Trang 49)
Hình 3.6. Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 3.6. Đồ thị đường chuẩn Pb2+ vùng nồng độ 1,0 – 2,0ppm (Trang 49)
Hình 3.7. Phương trình đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 3.7. Phương trình đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm (Trang 50)
Hình 3.8. Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 3.8. Đồ thị đường chuẩn Zn2+ vùng nồng độ 0,05 – 0,5ppm (Trang 50)
Hình 3.10. Phương trình đường chuẩn Cd2+ - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Hình 3.10. Phương trình đường chuẩn Cd2+ (Trang 51)
Bảng 3.4. Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Cd2+ - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Bảng 3.4. Sự thay đổi độ hấp thụ quang theo nồng độ Cd2+ (Trang 51)
Với kết quả phân tích thể hiện trong bảng 3.5, nhận thấy chỉ có hàm lượng Pb trong mẫu son Nars là vượt ngưỡng cho phép. - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
i kết quả phân tích thể hiện trong bảng 3.5, nhận thấy chỉ có hàm lượng Pb trong mẫu son Nars là vượt ngưỡng cho phép (Trang 53)
Bảng 3.7. Kết quả của phép đo lặp lại ở vùng nồng độ thấp - NGHIÊN cứu xác ĐỊNH hàm LƯỢNG vết CHÌ, kẽm và CADIMI TRONG một số mỹ PHẨM SON môi BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ hấp THỤ NGUYÊN tử (AAS)
Bảng 3.7. Kết quả của phép đo lặp lại ở vùng nồng độ thấp (Trang 54)

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w