Xác định đồng, kẽm trong một số loại trứng gia cầm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (tt)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRƯƠNG THỊ LƯƠNG XÁC ĐỊNH ĐỒNG, KẼM TRONG MỘT SỐ LOẠI TRỨNG GIA CẦM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Demo Version - Select.Pdf SDK Chun ngành: HỐ PHÂN TÍCH Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS NGÔ VĂN TỨ Huế, Năm 2014 i LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng Các số liệu kết nghiên cứu nêu luận văn trung thực, đồng tác giả cho phép sử dụng chưa cơng bố cơng trình khác Huế, tháng năm 2014 Tác giả luận văn Trương Thị Lương Demo Version - Select.Pdf SDK ii Lời Cảm Ơn Tôi xin chân thành cảm ơn PGS TS Ngơ Văn Tứ - Thầy tận tình hướng dẫn bảo suốt thời gian thực luận văn, đồng thời bổ sung cho nhiều kiến thức chuyên môn kinh nghiệm quý báu nghiên cứu khoa học Xin chân thành cảm ơn quý Thầy, Cơ Khoa Hóa, Trường Đại Học Sư phạm Huế Đại Học Khoa học Huế tạo điều kiện thuận lợi đóngVersion góp ý kiến quý Demo - Select.Pdf SDKbáu cho suốt thời gian thực luận văn Tôi xin cảm ơn cán nhân viên Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc – Mỹ phẩm – Thực phẩm Thừa Thiên Huế tạo điều kiện thuận lợi cho thời gian làm việc trung tâm để thực đề tài Xin chân thành cảm ơn tất bạn bè người thân động viên, giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Huế, tháng năm 2014 Tác giả Trương Thị Lương iii MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa i Lời cam đoan ii Lời cảm ơn iii Mục lục Danh mục chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN LÍ THUYẾT 1.1 Sơ lược nguyên tố đồng kẽm 1.1.1 Tính chất lí hố tác dụng sinh học đồng 1.1.2 Tính chất lí hố tác dụng sinh học kẽm 11 1.2 Vai trò dinh dưỡng trứng gia cầm 12 1.3 Các phương pháp phân tích lượng vết kẽm đồng .14 1.3.1 Các phương pháp phân tích quang phổ 14 1.3.2 Các phương pháp phân tích điện hóa .15 Demo Version - Select.Pdf SDK 1.4 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 16 1.4.1 Nguyên tắc phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 16 1.4.2 Máy đo phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 17 1.4.3 Các phép đo phổ hấp thụ nguyên tử 18 1.4.4 Một số yếu tố ảnh hưởng biện pháp khắc phục phép đo AAS 20 1.4.5 Ưu nhược điểm phạm vi ứng dụng phép đo AAS 23 1.5 Một số vấn đề quan tâm phân tích lượng vết 24 1.5.1 Độ lặp lại 24 1.5.2 Độ nhạy 25 1.5.3 Độ 25 1.5.4 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng 26 1.6 Kết luận chung phần tổng quan lý thuyết 27 Chương NỘI DUNG NGHIÊN CỨU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1 Nội dung nghiên cứu .28 2.2 Phương pháp nghiên cứu 29 2.2.1 Lấy mẫu xử lý mẫu 29 2.2.2 Phương pháp định lượng 29 2.2.3 Đánh giá độ tin cậy phương pháp 30 2.2.4 Xử lí số liệu thực nghiệm 30 2.3 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất 33 2.3.1 Thiết bị .33 2.3.2 Dụng cụ 33 2.3.3 Hóa chất 33 2.4 Tiến hành phân tích mẫu thực tế .34 2.4.1 Các thông số để xác định hàm lượng MeII phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 34 2.4.2 Cách tiến hành đo độ hấp thụ nguyên tử CuII ZnII 34 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .37 3.1 Xác định hàm lượng CuII ZnII trứng gia cầm 37 3.1.1 Xây dựng đường chuẩn 37 3.1.2 Giới hạn định lượng giới hạn phát phương pháp phân tích AAS 39 3.1.3 Độ lặp lại độ phương pháp AAS 40 3.1.4 Xác định hàm lượng MeII mẫu thực tế 41 Demo Version - Select.Pdf SDK 3.2 Biến động hàm lượng CuII, ZnII trứng số loại gia cầm 45 3.2.1 Biến động hàm lượng CuII, ZnII trứng loài gia cầm theo khơng gian (các vị trí khác huyện) .45 3.2.2 Biến động hàm lượng CuII, ZnII trứng loài gia cầm 55 3.2.3 Biến động hàm lượng CuII, ZnII loài gia cầm vùng khác .59 3.3 So sánh hàm lượng CuII, ZnII trứng với tiêu chuẩn cho phép vệ sinh an toàn thực phẩm 61 KẾT LUẬN 63 TÀI LIỆU THAM KHẢO 65 PHỤ LỤC P1 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT Kí hiệu, Tiếng Việt Tiếng Anh Độ thu hồi Recovery Rev Độ lệch chuẩn Standard Devistion S Độ lệch chuẩn tương đối Đồng Copper Cu Giới hạn định lượng Limit of Quantitation LOQ Giới hạn phát Limit of Detection LOD Kẽm Zinc Zn Kẽm, đồng Zinc, copper Me CuII, ZnII 10 Phần tỉ Parts Per Billion ppb 11 Phần triệu Parts Per Million ppm STT 12 Relative Standard Devistion viết tắt RSD MeII Atomic Absorption Quang phổ hấp thụ nguyên tử Spectrometry AAS Demo Version - Select.Pdf SDK 13 14 15 Quang phổ hấp thụ nguyên tử Graphite Furnace Atomic lò graphite AbsorptionSpectroscopy Quang phổ hấp thụ nguyên tử FlameAtomic Absorption lửa Spectrometry Ultra Violet Visible Quang phổ hấp thụ phân tử Spectrophotometry GF-AAS F-AAS UV- VIS DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Sự biến động hàm lượng MeII theo yếu tố khảo sát 31 Bảng 2.2 Kết phân tích ANOVA chiều .31 Bảng 3.1 Sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ CuII 37 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ ZnII 38 Bảng 3.3 Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình đường chuẩn A= bC + a 39 Bảng 3.4 Đánh giá độ lặp lại phương pháp xác định hàm lượng CuII ,ZnII mẫu thực tế 40 Bảng 3.5 Đánh giá độ phương pháp xác định CuII, ZnII mẫu thực tế 40 Bảng 3.6 Hàm lượng CuII mẫu thực tế (tính theo khối lượng tươi) 42 Bảng 3.7 Hàm lượng ZnII mẫu thực tế (tính theo khối lượng tươi) 43 Bảng 3.8 Biến động hàm lượng CuII, ZnII trứng gia cầm loài ba xã khác thuộc huyện Quảng Điền 45 Bảng 3.9 Biến động hàm lượng CuII, ZnII trứng gia cầm loài ba xã khác thuộc thị xã Hương Thủy .46 Demo Version - Select.Pdf SDK Bảng 3.10 Biến động hàm lượng CuII, ZnII trứng gia cầm loài ba xã khác thuộc huyện Phong Điền 46 Bảng 3.11 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng CuII trứng lồi gia cầm thuộc huyện Quảng Điền 47 Bảng 3.12 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng ZnII trứng loài gia cầm thuộc huyện Quảng Điền 49 Bảng 3.13 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng CuII trứng loài gia cầm thuộc thị xã Hương Thủy 50 Bảng 3.14 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng ZnII trứng loài gia cầm thuộc thị xã Hương Thủy 51 Bảng 3.15 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng CuII trứng lồi gia cầm thuộc huyện Phong Điền 52 Bảng 3.16 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng ZnII trứng loài gia cầm thuộc huyện Phong Điền 53 Bảng 3.17 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng CuII loại trứng gia cầm ( gà kiến, gà công nghiệp, vịt xiêm, vịt bầu) vùng thuộc tỉnh Thừa Thiên Huế 55 Bảng 3.18 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng ZnII loại trứng gia cầm ( gà kiến, gà công nghiệp, vịt xiêm, vịt bầu) vùng thuộc tỉnh Thừa Thiên Huế 56 Bảng 3.19 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng CuII trứng gia cầm ba vùng thuộc tỉnh Thừa Thiên Huế 57 Bảng 3.20 Độ lệch nhỏ độ lệch giá trị trung bình hàm lượng ZnII trứng gia cầm ba vùng thuộc tỉnh Thừa Thiên Huế 58 Bảng 3.21 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng CuII trứng gia cầm loài ba huyện khác 59 Bảng 3.22 Kết phân tích ANOVA chiều biến động hàm lượng ZnII trứng gia cầm loài ba huyện khác 60 Bảng 3.23 So sánh hàm lượng CuII ZnII trứng với tiêu chuẩn cho phép 62 Demo Version - Select.Pdf SDK DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Mối quan hệ cường độ vạch phổ A nồng độ Cx 17 Hình 1.2 Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử .18 Hình 3.1 Đường chuẩn xác định CuII 38 Hình 3.2 Đường chuẩn xác định ZnII 38 Hình 3.3 Hàm lượng CuII mẫu trứng ba vùng Quảng Điền, Hương Thủy, Phong Điền .44 Hình 3.4 Hàm lượng ZnII mẫu trứng ba vùng Quảng Điền, Hương Thủy, Phong Điền .44 Demo Version - Select.Pdf SDK MỞ ĐẦU Sự hài hòa cân nguyên lý quan trọng sức khỏe Nguyên lý tác động nhiều yếu tố có cân nguyên tố vi lượng thể Chúng ta thường quan tâm đến chất dinh dưỡng phổ biến mà quên nguyên tố vi lượng hàm lượng chúng nhỏ Nguyên tố vi lượng giữ vai trò quan trọng sức khỏe người, trì hoạt động phận thể, chúng thành phần quan trọng enzyme, vitamin hormone hay tham gia vào số phản ứng trao đổi chất định có vai trò enzyme xúc tác hay hoạt hóa [9] Các ngun tố vi lượng khơng trì sống mà đảm bảo cho phát triển người thể chất lẫn trí tuệ Ngược lại hàm lượng nguyên tố vi lượng thể vượt giới hạn cho phép thiếu hụt tác động xấu đến thể, chí nhiều trường hợp bị ngộ độc dẫn đến tử vong [9] Trong số nguyên tố vi lượng đồng kẽm ngun tố có vai trò quan trọng thể sống Đồng nguyên tố vi lượng cần thiết có nhiều vai trò sinh lí thể người Đồng liên kết với protein tạo phức Version -trong Select.Pdf SDK hemocurpein,Demo hepatocurpein… máu, gan, sữa, thai Đồng tham gia tạo sắc tố hô hấp hemoglobin Các nghiên cứu cho thấy số người mắc bệnh thần kinh bệnh schizophrenia có nồng độ đồng cao thể Cơ thể thiếu đồng ảnh hưởng đến phát triển, đặc biệt với trẻ em Kẽm nguyên tố coi có lợi cho thể, nguyên tố vi lượng có thành phần 70 enzim thể Thị giác, vị giác, khứu giác trí nhớ có liên quan đến kẽm thiếu hụt kẽm gây việc hoạt động khơng bình thường quan [9], [12] Trong thực đơn hàng ngày kẽm có thành phần loại khoáng chất vitamin Người ta cho kẽm có thuộc tính chống oxi hố, sử dụng ngun tố vi lượng để chống chết yểu da thể (lão hoá) Trong biệt dược có chứa lượng lớn kẽm, có tác dụng làm nhanh lành vết thương.Vì vậy, kẽm, đồng có tác động lớn đến thể người Các kim loại bổ sung vào thể chủ yếu qua đường ăn, uống việc xác định chúng loại thực phẩm quan trọng [12] Có nhiều phương pháp phân tích để xác định đồng, kẽm như: Các phương pháp phân tích hóa học, phương pháp phân tích quang học, phương pháp phân tích điện hóa, phương pháp phân tích sắc kí Trong đó, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử thường sử dụng phổ biến có ưu điểm như: Độ lặp lại cao, độ nhạy độ xác thỏa mãn u cầu phân tích lượng nhỏ, máy móc trang thiết bị phổ biến thường có sở nghiên cứu khoa học [13] Vì lý chọn đề tài “ Xác định đồng, kẽm số loại trứng gia cầm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử” Mục tiêu đề tài tập trung nghiên cứu : Xây dựng quy trình để phân tích vi lượng đồng, kẽm loại trứng gia cầm Áp dụng quy trình để phân tích vi lượng đồng, kẽm số loại trứng gia cầm khác số vùng địa bàn tỉnh Thừa Thiên Huế Đánh giá, so sánh hàm lượng hai kim loại Zn, Cu có trứng gia cầm số huyện địa bàn tỉnh Thừa Thiên Huế, từ có khuyến cáo khoa học việc bổ sung vi lượng đồng ,kẽm từ nguồn thực phẩm trứng gia cầm Demo Version - Select.Pdf SDK ... hấp thụ nguyên tử (AAS) 16 1.4.1 Nguyên tắc phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 16 1.4.2 Máy đo phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 17 1.4.3 Các phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ... “ Xác định đồng, kẽm số loại trứng gia cầm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử Mục tiêu đề tài tập trung nghiên cứu : Xây dựng quy trình để phân tích vi lượng đồng, kẽm loại trứng gia cầm. .. nhiều phương pháp phân tích để xác định đồng, kẽm như: Các phương pháp phân tích hóa học, phương pháp phân tích quang học, phương pháp phân tích điện hóa, phương pháp phân tích sắc kí Trong đó, phương