2. Nhiệm vụ và phương pháp nghiên cứu
3.6.5. Đánh giá hiệu suất thu hồi
Để đánh giá độ đúng của quá trình phân tích, phương pháp phân tích chúng tôi tiến hành xác định hiệu suất thu hồi bằng cách thêm một lượng dung dịch chuẩn đã biết trước nồng độ vào mẫu MS5, sau đó xác định hàm lượng sắt, chì trong mẫu thêm chuẩn này. Quy trình được tiến hành như ở mục 2.2.2.2.
Hiệu suất thu hồi Pb2+ được tính:
H = 100%
Tông
C C
Trong đó: Nồng độ của Pb2+ trong mẫu MS5 thu được là:
C1= 0,214 (ppm)
Nồng độ Pb2+ thêm vào mẫu MS5, thể tích thêm là 40μl Pb2+ 1000ppm định
mức thành 50ml là:
CPb thêm = 0,04∗1000
50 = 0,8 (ppm)
Mẫu MS5 có thêm chuẩn chì, đã biết nồng độ trước:
CTổng = CPbthêm + C1 = 0,214 + 0,8 = 1,014(ppm) Mẫu MS5 có thêm chì chuẩn, đo bằng AAS, với nồng độ 0,923ppm Vậy hiệu suất thu hồi của Pb2+ là:
H = 0,923
1,014 = 91,02%
Tương tự, ta có hiệu suất thu hồi Zn2+ được tính theo công thức: H = 100%
Tông
C C
Trong đó: Nồng độ của Zn2+ trong mẫu MS5 thu được là:
C1= 1,432 – 0,268 = 1,167 (ppm)
Nồng độ Zn2+ thêm vào mẫu MS5, thể tích thêm là 60μl Zn2+ 1000ppm định
mức thành 50ml:
CPbthêm =0,06∗1000
50 = 1,2 (ppm)
Nồng độ thực trong mẫu thêm chuẩn của Zn2+ là:
Nồng độ của Zn2+ trong mẫu thêm chuẩn xác định được bằng phương pháp F- AAS là:
C = 2,580 - 0,268 = 2,312 (ppm) Vậy hiệu suất thu hồi của Zn2+ là:
H =2,312
2,367*100 = 97,67%
Hiệu suất thu hồi của Cd2+được tính theo công thức: H = 100%
Tông
C C
Trong đó: Nồng độ của Cd2+ trong mẫu MS5 thu được là: C1 nằm dưới giới
hạn phát hiện, C1 = 0
Nồng độ Cd2+ thêm vào mẫu MS5, thể tích thêm là 50μl Cd2+ 1000ppm định
mức thành 50ml là:
CCd thêm = 0,04∗1000
50 = 1 (ppm)
Mẫu MS5 có thêm chuẩn Cd2+, đã biết nồng độ trước:
CTổng = CCd thêm + C1 = 0 + 1 = 1(ppm)
Mẫu MS5 có thêm Cd2+ chuẩn, đo bằng AAS, với nồng độ 0,91ppm
Vậy hiệu suất thu hồi của Cd2+ là: H = 0,910
KẾT LUẬN
Với mục đích đặt ra cho đề tài chúng tôi đã hoàn thành các nhiệm vụ nghiên cứu sau:
1. Đã chọn các thông số máy đo xác định Pb, Zn, Cd như vạch phổ, cường độ dòng, tốc độ dẫn khí nhiên liệu, khí oxi hóa.
2. Đã xây dựng các đường chuẩn để xác định Pb, Zn, Cd tại các vùng nồng độ khác nhau.
3. Đã phân tích, tính toán hàm lượng các nguyên tố Pb, Zn và Cd trong các mẫu son môi.
Hàm lượng Pb cao nhất ở mẫu MS1 son Nars là 1,74 mg/g. Hàm lượng Zn cao nhất ở mẫu MS1 son Nars là 0,5490 mg/g. Hàm lượng Cd dưới ngưỡng phát hiện ở tất cả các mẫu son.
4. Đã xác định được giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, đánh giá độ lặp lại và hiệu suất thu hồi của phép đo F-AAS.
- Độ lặp lại của phép đo thể hiện qua việc tính toán xác định độ lệch chuẩn tương đối các phép xác định song song của các phép đo, RSD% ở vùng nồng độ thấp và vùng nồng độ cao đều trong ngưỡng cho phép (<10%).
- Giới hạn phát hiện thấp (LOD) của 3 nguyên tố là: LODPb=0,022 ppm;
LODZn=0,0131 ppm; LODCd=0,032 ppm.
- Giới hạn định lượng (LOQ) của 3 nguyên tố là: LOQPb=0,075 ppm;
LOQZn=0,043 ppm; LOQCd=0,107 ppm.
- Hiệu suất thu hồi của phép xác định các nguyên tố Pb, Zn, Cd lần lượt là 91,02%; 97,67%; 91,00%.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Công văn số 3716/QLD của Cục quản lý dược Việt nam. “Công bố tiêu chuẩn
chất lượng mỹ phẩm”.
2. Đinh Thị Trường Giang (2016), Mai Thị Thanh Huyền. “Kiểm nghiệm dược
phẩm, mỹ phẩm và thực phẩm”. NXB Đại học Vinh
3. Đinh Thị Trường Giang (2016), Đinh Thị Huyền Trang. “Hóa phân tích – Các
phương pháp phân tích công cụ”. NXB Đại học Vinh
4. Hồ Thị Ngọc Hoan (2014). “Nghiên cứu xác định hàm lượng sắt, chì trong một
số mẫu nấm linh chi lấy từ vườn Quốc gia Pù Mát - Nghệ An bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS”. Khóa luận tốt nghiệp, trường Đại học Vinh
5. Phạm Luận (2003). “Phương pháp phân tích phổ nguyên tử”. Đại học Khoa học
Tự nhiên, Đại học Quốc Gia, Hà Nội.
6. Phạm Luận (2005). “Cơ sở của phương pháp hấp thụ nguyên tử”. NXB ĐHQG
Hà Nội.
7. Huỳnh Thị Ngọc (2014). “Nghiên cứu, xác định các nguyên tố vi lượng Zn, Fe,
Cu, Mn trong hạt sen ở huyê ̣n Tháp Mười, tỉnh Đồng Tháp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)”. Luận văn thạc sỹ, trường Đại học Vinh.
8. Phụ lục III. Hiệp định ASEAN về mỹ phẩm. “Quy định về danh sách các chất
không được chứa trong sản phẩm mỹ phẩm và các điều kiện đặt ra đối với một số chất”.
9. Thường quy kỹ thuật. “Xác định hàm lượng Chì trong mỹ phẩm bằng phương
pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử”. Bộ y tế, Viện kiểm nghiệm thuốc TW.
10. Thông tư 06/2011, Bộ y tế. “Quy định về quản lý mỹ phẩm”.
Tiếng Anh
11. ACM THA 05 (2016). “Determination of heavy metals (arsenic cadmium, lead
and mercury) in cosmetic products”.
12. Acar, Ohan, Murat, llim (2005), “Determination of Cadmium, Copper, Iron,
Manganese, Lead and Zinc in Lichens and Botanic Samples by Electrothermal and Flame Atomic Absorption Spectrometry”. Scientific Journal, Turkey.
13. Ali Sani, Maryam Bello Gaya, Fatima Aliyu Abubakar (2016). “Determination of some heavy metals in selected cosmetic products sold in kano metropolis, Nigeria”. Elsevier, Toxicology reports (3) pp.866-869.
14. Amit S Chauhan,Rekha Bhadauria1, Atul K Singh2, Sharad S Lodhi3, Dinesh
K Chaturvedi1, Vinayak S Tomar1 (2010). “Determination of lead and cadmium in
cosmetic products”. Journal of chemical and pharmaceutical research.
15. Bernhard Welz, Michael Sperling (2008). “Atomic Absorption Spectrometry”.
John Wiley & Sons.
16. F. Cordeiro, P. Robouch, H. Emteborg, J. Snell, M-F. Tumba-Tshilumba, B.
Kortsen, B. de la Calle (2013). “IMEP – 35. Determination of total lead in
lipsticks”. JRC scientific and policy reports
17. Germany, Metals, Personal care (2017). “Germany reduces heavy metal limits
in cosmetic”. Chemicalwatch, global rick & regulation news.
18. Hepp, N. M., Mindak, W.R., and Cheng, J. (2009). “Determination of total lead
in lipstick: Development and single lab validation of a microwave-assited digestion, inductively coupled plasma-mass spectrometric method”. Journal of cosmetic science, vol.60, no.4.
19. Hostynek, J.J. Lead, Manganese and Mercury (2001). “Metals in Personal-Care
Products”. Cosmetics and Toiletries Magazine. Volume 116, no. 8.
20. Kim KB, Kim YW, Lim SK, RO TH, Bang DY, Choi SM, Lim DS, Kim YJ, Baek SH, Kim MK, Seo HS, Kim MH, Kim HS, Lee JY, Kacew S, Lee BM (2017). “Rick assessment of zinc oxide, a cosmetic ingredient used as UV filter of sunscreens”. J. Toxicol Environ Health B Crit Rev.
21. Shaunacy Ferro (2013). “Ladies, Are You Smearing Toxic Metals On Your Lips