Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.Nghiên cứu công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 insitu.
A GIỚI THIỆU LUẬN ÁN Lý lựa chọn đề tài Ở nước ta, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit, đặc biệt vật liệu compozit kim loại hạn chế bắt đầu khoảng thập niên gần Việc nghiên cứu vật liệu compozit kim loại, phát triển theo hai hướng chính, là: nghiên cứu phương pháp chế tạo vật liệu nghiên cứu công nghệ tạo hình chi tiết, sản phẩm từ vật liệu compozit kim loại Có thể nói, lĩnh vực nghiên cứu vật liệu tiềm năng, đầy triển vọng Căn vào nhu cầu thực tiễn vật liệu mong muốn làm sáng tỏ số sở lý thuyết hệ vật liệu compozit kim loại nói chung vật liệu compozit Al-Ti cốt Al2O3 nói riêng vào thực tiễn, vấn đề “Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 insitu” đề tài lựa chọn giải luận án Mục tiêu, đối tượng phạm vi nghiên cứu Mục tiêu luận án xác định quy trình cơng nghệ chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ, khảo sát số tính chất vật liệu nhận Để đạt mục tiêu đó, luận án cần thực nội dung sau: - Tổng quan compozit kim loại compozit sở Al-Ti Nhiệt động học phản ứng in-situ xảy trình chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 phương pháp in-situ - Chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 phương pháp insitu - Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian nghiền nhiệt độ thiêu kết đến hình thành pha vật liệu - Khảo sát số tính chất vật liệu nhiệt độ phịng nhiệt độ tương đối cao Ảnh hưởng điều kiện chế tạo đến tính chất vật liệu Đối tượng nghiên cứu luận án là: Compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 Phương pháp nghiên cứu - Nghiên cứu lý thuyết kết hợp với thực nghiệm sở hệ thống thiết bị thí nghiệm Bộ mơn Vật liệu Công nghệ đúc - Viện khoa học Kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Trường Đại học Doshisha – Kyoto – Nhật Bản - Sử dụng số phương pháp chế tạo phân tích vật liệu nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét (HVĐTQ), đo độ xốp, đo độ cứng, đo độ dai phá hủy … - Sử dụng so sánh liệu để đối chứng Ý nghĩa khoa học thực tiễn luận án Nghiên cứu chế tạo compozit kim loại hướng nghiên cứu tiếp cận với công nghệ sản xuất vật liệu tiên tiến giới có tiềm ứng dụng thực tế Tại Việt Nam bắt đầu quan tâm đến hệ vật liệu chưa có nghiên cứu cách đầy đủ hệ thống việc chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 phương pháp in-situ Vật liệu nhà nghiên cứu nước quốc tế quan tâm Compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ nghiên cứu chế tạo có tính chất cơng nghệ đáp ứng vật liệu kỹ thuật chế tạo chi tiết yêu cầu làm việc điều kiện khắc nghiệt có đặc tính ưu việt hơn, giá thành giảm Có khả triển khai thực tiễn sản xuất Việc nghiên cứu có hệ thống số tính chất đặc trưng, ưu việt compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ khẳng định ưu so với phương pháp khác hiệu tăng bền vật liệu liên kim AlTi cốt hạt Al2O3 Những kết đạt đóng góp luận án Nghiên cứu công nghệ chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ hướng nghiên cứu đại, lần đầu thực Việt Nam có vài công bố chưa đầy đủ giới Xây dựng, lựa chọn hệ thống thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra đánh giá số tính chất đặc trưng vật liệu phù hợp với điều kiện thực tiễn để tiến hành trình chế tạo compozit AlTi cốt hạt Al2O3 in-situ Những đóng góp luận án: Chế tạo thành công compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 phương pháp in-situ Đây hướng nghiên cứu đại, công nghệ thiết bị chế tạo đơn giản dễ thực điều kiện thực tiễn Việt Nam Thiết lập quy trình cơng nghệ chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 phương pháp in-situ Xác định chế phản ứng xảy chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 phương pháp in-situ Xác định tính compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 so với vật liệu khác nhiệt độ phòng nhiệt độ tương đối cao Compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 chế tạo khẳng định có tính cơng nghệ đáp ứng yêu cầu chế tạo chi tiết kỹ thuật làm việc nhiệt độ tương đối cao B NỘI DUNG CHÍNH Chương 1: TỔNG QUAN VỀ COMPOZIT NỀN KIM LOẠI 1.1 COMPOZIT NỀN KIM LOẠI 1.1.1 Khái quát compozit Vật liệu compozit vật liệu tổ hợp gồm hai hay nhiều cấu tử khác tổ chức, tính chất, khơng tạo pha trung gian với Tính chất vật liệu compozit phụ thuộc chủ yếu vào thành phần tạo nên độ bền liên kết chúng 1.1.2 Khái niệm compozit kim loại Vật liệu compozit tổ hợp hai hay nhiều vật liệu thành phần nhằm tạo vật liệu có tính chất trội tính chất vật liệu thành phần Vật liệu compozit kim loại (MMCs) nhóm vật liệu có kết hợp kim loại hạt tăng bền; chúng có tính chất đặc trưng như: độ bền, độ bền riêng cao, hệ số giãn nở nhiệt thấp, độ dẫn nhiệt cao, chịu mài mòn tốt, chịu nhiệt tốt… vật liệu thành phần 1.1.3 Tính chất MMCs Tính chất Đặc tính cho thiết bị xác cao Đặc tính chịu mài mịn 1.1.4 Chế tạo MMCs Để chế tạo MMCs có nhiều phương pháp, việc lựa chọn phương pháp chế tạo phụ thuộc vào yếu tố chất liên kết - cốt, khả phương pháp có chế tạo vật liệu đảm bảo tính chất tối ưu hiệu kinh tế 1.2 HỢP KIM NHÔM TITAN Một nỗ lực lớn thực 20 năm để đưa hợp kim nhôm titan vào thị trường hợp chất kỹ thuật Gần đây, hợp chất nhôm titan có khả cạnh tranh sử dụng lĩnh vực hàng khơng vũ trụ tính chất đặc biệt vật liệu, tỉ trọng thấp, độ bền cực cao tương đối tốt nhiệt độ cao Các nhóm hợp kim nhơm titan: + Nhóm hợp kim Alpha- 2; + Nhóm hợp kim ; + Nhóm hợp kim “орто” 1.3 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ COMPOZIT NỀN Al-Ti Thơng qua tìm hiểu nghiên cứu nước việc chế tạo vật liệu compozit sở Al-Ti cốt hạt Al2O3 cho thấy, việc chế tạo vật liệu sở liên kim Al-Ti cốt hạt Al2O3 khả quan Sự xuất pha liên kim cốt hạt Al2O3 làm thay đổi tính theo hướng đem lại lợi lớn cho vật liệu so với vật liệu sở Tuy nhiên, nghiên cứu dừng lại mức độ nghiên cứu đơn lẻ mặt vấn đề chế tạo vật liệu sở Al-Ti cốt hạt Al2O3, chưa có nghiên cứu tổng quan tồn diện hệ vật liệu này, tìm điều kiện cơng nghệ cụ thể nhằm tạo hệ vật liệu compozit sở Al-Ti cốt hạt Al2O3 theo mong muốn Việc tạo hệ vật liệu sở Al-Ti cốt hạt Al2O3 đáp ứng yêu cầu làm làm vật liệu chế tạo số chi tiết việc điều kiện nhiệt độ tương đối cao nhiều nhà khoa học nhà sản xuất quan tâm 1.4 ỨNG DỤNG CỦA COMPOZIT NỀN Al-Ti Một số sản phẩm hợp kim sở Al-Ti sử dụng ứng dụng ngành cơng nghiệp tơ Ngồi ngành cơng nghiệp đại phát triển cơng nghiệp hàng không sử dụng hợp kim nhôm titan nhiều Ngành công nghiệp hàng không giới ngày phát triển địi hỏi theo mức tiêu thụ vật liệu ngày cao Kết luận chương 1 Compozit kim loại vật liệu quan trọng công nghiệp sản xuất dụng cụ, chi tiết thiết bị công nghệ cao, hứa hẹn tiềm ứng dụng nhiều tương lai Hướng nghiên cứu ứng dụng sản xuất MMCs nhà khoa học quan tâm nghiên cứu phát triển Compozit kim loại chế tạo nhiều phương pháp khác Trong nghiên cứu này, lựa chọn phương pháp in-situ để chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 Nghiên cứu luận án Ứng dụng compozit sở Al-Ti phong phú quan tâm nghiên cứu, chế tạo Compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ cho có tiềm đáp ứng yêu cầu chế tạo chi tiết làm việc điều kiện nhiệt độ tương đối cao Chương 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CHẾ TẠO COMPOZIT NỀN Al-Ti 2.1 NHIỆT ĐỘNG HỌC Các nghiên cứu [1, 41, 47, 77, 81, 82] compozit Al-Ti cho thấy, pha Al-Ti hình thành từ trình tổng hợp Al TiO2 theo phản ứng sau: 13Al + 3TiO2 3Al3Ti + 2Al2O3 (H = -952,4 kj/mol) 2.1 7Al + 3TiO2 3AlTi + 2Al2O3 (H = -738,4 kj/mol) 2.2 5Al + 3TiO2 AlTi3 + 2Al2O3 (H = -617,7 kj/mol) 2.3 4Al + 3TiO2 3Ti + 2Al2O3 (H = -512,0 kj/mol) 2.4 3Al + Ti Al3Ti (H = -146,8 kj/mol) 2.5 Al3Ti + 2Ti 3AlTi (H = -79,5 kj/mol) 2.6 AlTi + 2Ti AlTi3 (H = -31,3 kj/mol) 2.7 Hình 2.1 Giản đồ phụ thuộc lượng tự vào nhiệt độ [80, 82, 83, 84, 85] Nghiên cứu hình 2.1 cho thấy, lượng tự phản ứng âm, đường tự phụ thuộc vào nhiệt độ phản ứng có độ dốc lớn nhiệt độ ∆GoT phản ứng 2.1 âm cả, phản ứng 2.1 dễ xảy tạo vật liệu Al3Ti/Al2O3, sau hệ vật liệu AlTi/Al2O3 khó xảy AlTi3/Al2O3 Phản ứng nhiệt nhôm 2.4 tạo nguyên tử titan phản ứng dễ xảy Các phản ứng Al, Al3Ti AlTi tương tác với Ti có khả xảy ra, thứ tự ưu tiên tạo nguyên tử titan Al3Ti AlTi AlTi3, phản ứng chế tạo compozit Al-Ti/Al2O3 có khả xảy 2.2 CƠNG NGHỆ CHẾ TẠO 2.2.1 Nghiền trộn học Phương pháp nghiền học sử dụng rộng rãi công nghệ luyện kim bột cơng nghiệp xử lý khống sản Phương pháp nghiền học làm cho hạt bột không thay đổi bị đập vỡ thành hạt nhỏ q trình nghiền Q trình khơng sinh vật liệu cấu trúc tế vi hạt bột khơng thay đổi 2.2.2 Tạo hình vật liệu compozit Nhiệm vụ trình ép tạo hình tạo chi tiết có hình thù kích thước định, đồng thời tạo cho vật ép có độ bền cần thiết để giữ hình dáng xử lý giai đoạn Mặt khác, vật ép phải đạt mật độ cần thiết để sau thiêu kết chúng có cơ, lý tính mong muốn Độ xít chặt vật ép đóng vai trị chủ yếu tính chất quan trọng chúng đặc biệt tiến hành thiêu kết pha rắn 2.2.3 Nguyên lý trình thiêu kết Thiêu kết trình liên kết hạt bột thành khối cấu trúc rắn nhờ lượng nhiệt Khi lượng nhiệt truyền cho khối bột nén, vật thể ép kết thành khối chuyển thành vật thể độ bền cao hơn, với tính gần giống với tính kim loại đặc nấu chảy Sự liên kết hạt bột chuyển hệ từ mức lượng tự cao, không ổn định trạng thái lượng tự thấp, ổn định phần tử bột Kết luận chương 2: Đã xác định điều kiện nhiệt động học phản ứng chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 từ bột nhôm bột titan điôxit Các phản ứng xảy thứ tự ưu tiên sau trước hết hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3, tiếp hệ vật liệu AlTi/Al2O3 khó xảy AlTi3/Al2O3 Compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ chế tạo theo phương pháp luyện kim bột thơng qua q trình nghiền ép thiêu kết Chương NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Nâng cao tính compozit Al-Ti cách tạo cốt hạt gốm Al2O3 có cấu trúc cỡ nanomét mục tiêu luận án Mối quan hệ Al-Ti với cốt hạt Al2O3, tính khả thiêu hỗn hợp khả tăng tính vật liệu, ảnh hưởng yếu tố công nghệ đến thay đổi thành phần pha, tổ chức tế vi tính compozit nội dung nghiên cứu chủ yếu luận án Cụ thể là: - Nghiên cứu chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ kích thước cỡ nanomét - Nghiên cứu ảnh hưởng thông số công nghệ đến khả hình thành pha trình chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ - Nghiên cứu ảnh hưởng thơng số cơng nghệ đến tính vật liệu 3.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.2.1 Quy trình nghiên cứu Trong luận án này, lựa chọn phương pháp gia cơng - hóa để chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ Qui trình cơng nghệ trình bày hình 3.1 3.2.2 Nguyên vật liệu a Bột Nhơm Hình dạng kích thước bột nhơm quan sát phân tích hiển vi điện tử qt (HVĐTQ) hình 3.2 Bột nhơm có hình dạng nhơm, kích thước trung bình khoảng 50 µm b Bột Titan đioxit Hình dạng kích thước bột nhơm quan sát phân tích HVĐTQ hình 3.3 Bột titan điơxit có hình dạng hạt kết khối, kích thước trung bình khoảng 0,2 µm 3.2.3 Kỹ thuật chế tạo a Cân phối liệu Tổng khối lượng hỗn hợp bột cho lần nghiền 100 g, tỉ lệ riêng phần loại bột hỗn hợp bột ban đầu tính toán cho tạo thành phần pha theo phản ứng 2.1, 2.2, 2.3: 13Al + 3TiO2 3Al3Ti + 2Al2O3 (2.1) 7Al + 3TiO2 3AlTi + 2Al2O3 (2.2) 5Al + 3TiO2 AlTi3 + 2Al2O3 (2.3) Hình 3.1 Sơ đồ cơng nghệ chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ Hình 3.3 Ảnh HVĐTQ bột titan điơxit Hình 3.2 Ảnh HVĐTQ bột nhơm b Chế độ nghiền Sau tính tốn phối liệu, hỗn hợp 100 g vật liệu bột ban đầu nạp vào buồng nghiền với bi nghiền thép hợp kim biến cứng Quá trình nghiền thực máy nghiền hành tinh NQM-4 với chế độ nghiền sau: - Tốc độ quay : 300 vòng/phút - Tỉ lệ (khối lượng) bi/ bột nghiền - Chế độ nghiền - Thời gian nghiền - Môi trường bảo vệ : 10/1 : 15 phút, nghỉ 30 phút : (1 8) : Khí Argon c Ép tạo hình mẫu Hình 3.4 Khn ép mẫu mẫu sau ép d Thiêu kết tTK, oC 30 phút Nguội với lị , phút Hình 3.5 Quy trình thiêu kết mẫu compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ 3.2.4 Thiết bị nghiên cứu a Máy nghiền hành tinh Hình 3.6 Máy nghiền hành tinh NQM – Hình 3.7 Tang bi nghiền b Thiết bị ép c Thiết bị thiêu Hình 3.9 Lị nung Lenton Hình 3.8 Máy ép thủy lực 3.2.5 Phương pháp nghiên cứu Trên sở nghiên cứu tổng quan đề xuất nội dung nghiên cứu thực nghiệm nhằm đạt mục tiêu đề tài Khi tiến hành thực nghiệm lựa chọn phương pháp phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm, kết hợp với phương pháp đánh giá đại khác để đảm bảo độ tin cậy Kết luận chương 3: Đã lựa chọn quy trình cơng nghệ thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra, đánh giá tính chất vật liệu phù hợp để nghiên cứu chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ 10 Đã lựa chọn chế độ công nghệ chế tạo compozit AlTi cốt hạt Al2O3 in-situ, cụ thể là: Cân phối liệu theo tỉ lệ số mol phản ứng 2.1, 2.2, 2.3 Tốc độ nghiền: v = 300 vòng/phút Thời gian nghiền: = ÷ nghiền Áp lực ép: P = 100 MPa Nhiệt độ thiêu kết: t = 650 ÷ 850 oC Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN NGHIỀN Hỗn hợp sau phối liệu nghiền máy nghiền hành tinh NQM-4 với tốc độ 300 vòng/phút, tỉ lệ bi/bột 10:1 mơi trường khí argon bảo vệ Hình 4.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X hỗn hợp bột sau nghiền hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 Nghiên cứu hỗn hợp nghiền từ ÷ cho thấy, hỗn hợp bột nhơm bột titan điơxit nghiền nhỏ mịn kích thước hỗn hợp giảm từ khoảng 50 m xuống 0,2 ÷ 0,3 m Tăng thời gian nghiền thúc đẩy trình khuếch tán cấu tử tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng xảy Tại khoảng thời gian nghiền nghiên cứu, trình hợp kim hóa học chưa xảy 11 4.1.1 Compozit Al-Ti/Al2O3 nghiền Hỗn hợp sau nghiền, tiến hành ép nguội thiêu kết 750oC, kết phân tích nhiễu xạ tia X trình bày hình 4.3 4.1.2 Compozit Al-Ti/Al2O3 nghiền Hỗn hợp sau nghiền, tiến hành ép nguội thiêu kết 750oC, kết phân tích nhiễu xạ tia X trình bày hình 4.4 AlTi3 Hình 4.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit nghiền, thiêu kết 750oC Hình 4.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit nghiền, thiêu kết 750oC Hình 4.5 Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 nghiền, thiêu kết 750oC 4.1.3 Hình 4.6 Bản đồ phổ phân tán lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 nghiền, thiêu kết 750oC Compozit Al-Ti/Al2O3 nghiền 12 Hỗn hợp sau nghiền, tiến hành ép nguội thiêu kết 750oC, kết phân tích nhiễu xạ tia X trình bày hình 4.7 AlTi3 Hình 4.7 Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit nghiền, thiêu kết 750oC Hình 4.9 Bản đồ phổ phân tán lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 nghiền, thiêu kết 750oC Hình 4.8 Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 nghiền, thiêu kết 750oC Nhận xét: Qua nghiên cứu ảnh hưởng thời gian nghiền đến trình hình thành pha chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 cho thấy thời gian nghiền tăng, hỗn hợp nghiền trộn, thành phần phân 13 tán đồng đều, kích thước hạt giảm, thúc đẩy q trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 diễn Với tỉ lệ phối liệu 13Al/3TiO3, hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 dễ xảy hệ vật liệu Al-Ti/Al2O3 nghiên cứu với lượng nhơm phối liệu ban đầu lớn, phản ứng nhiệt nhôm diễn thuận lợi, lượng nhiệt tỏa lớn tạo điều kiện để phản ứng diễn thuận lợi so với hệ vật liệu AlTi/Al2O3 AlTi3/Al2O3 có tỉ lệ phối liệu với lượng nhôm ban đầu nhỏ 7Al/3TiO2 5Al/3TiO2 Điều hoàn toàn phù hợp với tính tốn lý thuyết nhiệt động học phản ứng chế tạo hệ vật liệu Các pha Al-Ti chuyển biến từ dạng Al3Ti AlTi AlTi3 trình thay dần nguyên tử Al nguyên tử Ti 4.2 ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ THIÊU KẾT Thiêu kết trình liên kết hạt bột thành khối cấu trúc rắn nhờ lượng nhiệt Khi lượng nhiệt truyền cho khối bột nén, vật thể ép kết thành khối chuyển thành vật thể độ bền cao Sự liên kết hạt bột chuyển từ mức lượng tự cao, Hình 4.10 Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit nghiền, thiêu kết 650oC 14 không ổn định trạng thái lượng tự thấp, ổn định phần tử bột 4.2.1 Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết 650oC Hỗn hợp sau nghiền, tiến hành ép nguội thiêu kết 650oC, kết phân tích nhiễu xạ tia X trình bày hình 4.10 4.2.2 Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết 850oC Hỗn hợp sau nghiền, tiến hành ép nguội thiêu kết 650oC, kết phân tích nhiễu xạ tia X trình bày hình 4.13 Hình 4.11 Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 nghiền, thiêu kết 650oC Hình 4.12 Bản đồ phổ phân tán lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 nghiền, thiêu kết 650oC AlTi3 Hình 4.13 Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit nghiền, thiêu kết 850oC 15 Hình 4.15 Bản đồ phổ phân tán lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 nghiền, thiêu kết 850oC Hình 4.14 Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 nghiền, thiêu kết 850oC Nhận xét: Qua nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ thiêu kết đến trình hình thành pha chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 cho thấy, nhiệt độ thiêu kết tăng, thúc đẩy trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 diễn Việc tăng nhiệt độ thiêu kết làm kéo dài thời gian lưu mẫu nhiệt độ cao tạo điều kiện cho hạt tạo thành phát triển, tăng kích thước hạt Với thời gian nghiền thấp nhiệt độ thiêu chưa cao, hệ vật liệu AlTi/Al2O3 AlTi3/Al2O3 chưa tạo hoàn thiện Để làm rõ nội dung này, luận án tiến hành nghiên cứu tiếp ảnh hưởng thời gian nhiệt độ thiêu kết đến hệ vật liệu 4.2.3 Chế tạo compozit AlTi cốt hạt Al2O3 in-situ Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian nghiền nhiệt độ thiêu kết đến trình chế tạo hệ vật liệu AlTi/Al2O3 phối liệu theo tỉ lệ 7Al/3TiO2 phản ứng 2.2 trình bày phần trước Với điều kiện nghiền với thời gian ngắn giờ, nhiệt độ thiêu lên đến 850oC, phản ứng chế tạo vật liệu xảy chưa hoàn toàn Luận án tiếp tục nghiên cứu ảnh hưởng này, cách tăng thời gian nghiền lên giờ, sản phẩm sau nghiền ép nguội thiêu kết khoảng nhiệt độ từ 650 ÷ 850oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X trình bày hình 4.19 16 Hình 4.19 Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 nghiền Hình 4.20 Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi/Al2O3 nghiền, thiêu kết 850oC Hình 4.21 Phổ phân tán lượng tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 nghiền, thiêu kết 850oC 4.2.4 Chế tạo compozit AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ Điều kiện nghiền thiêu kết nhiệt độ từ 650 ÷ 850oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X vật liệu sau nghiền trình bày hình 4.22 Điều kiện nghiền thiêu kết nhiệt độ từ 650 ÷ 850oC Kết phân tích nhiễu xạ tia X vật liệu sau nghiền 17 trình bày hình 4.28 AlTi3 Hình 4.22 Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 nghiền AlTi3 Hình 4.28 Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 nghiền 18 Hình 4.29 Bản đồ phổ phân tán lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 nghiền thiêu kết 750oC Hình 4.30 Bản đồ phổ phân tán lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 nghiền thiêu kết 850oC Kết nghiên cứu ảnh hưởng thời gian nghiền nhiệt độ thiêu hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 hình 4.32 cho thấy, compozit AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ tạo điều kiện nghiền thiêu kết 850oC với cốt hạt Al2O3 có kích thước nhỏ cỡ 0,2 m phân bố đồng AlTi3 phù hợp Hình 4.32 Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 4.3 CƠ TÍNH CỦA VẬT LIỆU 19 4.3.1 Độ xốp vật liệu 4.3.1.1 Mối quan hệ độ xốp thời gian nghiền Hình 4.33 Giản đồ mối quan hệ độ xốp thời gian nghiền compozit Al-Ti/Al2O3 4.3.1.2 Mối quan hệ độ xốp nhiệt độ thiêu kết Hình 4.35 Giản đồ mối quan hệ đồ xốp nhiệt độ thiêu kết compozit Al-Ti/Al2O3 Nhận xét: Khi kéo dài thời gian nghiền tăng nhiệt độ thiêu kết, thúc đẩy trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ xảy Cốt hạt hình thành có kích thước nhỏ mịn, phấn bố đồng Al-Ti, liên kết cốt rõ ràng Độ xốp vật liệu giảm Tuy nhiên, tăng nhiệt độ 20 cao, thời gian lưu mẫu nhiệt độ cao kéo dài làm cho cốt hạt phát triển tăng kích thước, ảnh hưởng đến tính chất vật liệu 4.3.2 Độ cứng vật liệu 4.3.2.1 Mối quan hệ độ cứng thời gian nghiền Hình 4.37 Giản đồ mối quan hệ độ cứng thời gian nghiền compozit Al-Ti/Al2O3 4.3.2.2 Mối quan hệ độ cứng nhiệt độ thiêu kết Hình 4.38 Giản đồ mối quan hệ độ cứng nhiệt độ thiêu kết compozit Al-Ti/Al2O3 Nhận xét: Khi nhiệt độ thiêu kết tăng, thúc đẩy trình khuếch tán, tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng chế tạo vật liệu compozit Al-Ti cốt 21 hạt Al2O3 in-situ xảy Cốt hạt tạo có kích thước nhỏ mịn phân bố đồng Al-Ti, độ cứng vật liệu tăng Với tỉ lệ phối liệu nhơm 5Al/3TiO2 hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 tạo với tỉ lệ cốt hạt Al2O3 cao nhất, ngồi AlTi3 có độ cứng vượt trội so với Al-Ti lại Mặt khác, cốt hạt tạo có kích thước nhỏ hệ vật liệu nghiên cứu nên vật liệu AlTi3/Al2O3 tạo có độ cứng cao 4.3.3 Độ dai phá hủy vật liệu Độ dai phá hủy khả chống lại lan truyền vết nứt Độ dai phá hủy vật liệu compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ khảo sát theo phương pháp IF (indentation fracture) cách tạo vết nứt từ mũi đâm phương pháp đo độ cứng Vicker, với lực đâm vượt qua giới hạn bền vật liệu Độ dai phá hủy mối quan hệ thành phần cấu thành vật liệu, kích thước hình dạng cốt chế khống chế lan truyền vết nứt Lực đâm lựa chọn đủ lớn để tạo vết nứt đo mẫu thử, lực đâm lớn lực đo độ cứng mẫu nhỏ lực làm vỡ mẫu Hình 4.43 Mối quan hệ độ dai phá hủy nhiệt độ thiêu kết compozit Al-Ti/Al2O3 Hình 4.40 Mối quan hệ độ dai phá hủy thời gian nghiền compozit Al-Ti/Al2O3 Nhận xét: Nhiệt độ thiêu kết tăng tạo điều kiện thuận lợi để chế tạo vật liệu compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 tạo với cốt hạt nhỏ mịn phân tán đồng Al-Ti, độ dai phá hủy vật liệu tăng Tuy nhiên, việc tăng nhiệt độ thiêu, kéo dài thời gian mẫu lưu nhiệt độ cao làm cho cốt hạt phát triển tăng kích thước có xu hướng làm giảm độ dai phá hủy vật liệu 22 4.4 CẢI THIỆN CƠ TÍNH CỦA COMPOZIT NỀN AlTi3 CỐT HẠT Al2O3 Hỗn hợp bột nhôm, titan đioxit titan cân trộn theo phản ứng sau: 6Al + 3TiO2 + 3Ti 2AlTi3 + 2Al2O3 (4.5) 7Al + 3TiO2 + 6Ti 3AlTi3 + 2Al2O3 (4.6) 8Al + 3TiO2 + 9Ti 4AlTi3 + 2Al2O3 (4.7) Để cải thiện tính compozit AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ cách bổ sung titan cần tăng thời gian nghiền, tăng nhiệt độ thiêu kết theo lượng titan bổ sung thêm giảm thời gian titan bổ sung vào hỗn hợp, việc bổ sung titan vào trình nghiền mang ý nghĩa làm đồng thành phần hỗn hợp ta kéo dài thời gian bổ sung titan phương pháp nghiền đem đến kết trái ngược khơng mong muốn Và để tìm hiểu giải thích thỏa đáng yếu tố ảnh hưởng cần có nhiều cơng trình nghiên cứu 4.5 ĐỘ CỨNG CỦA COMPOZIT AlTi3/Al2O3 Ở NHIỆT ĐỘ CAO Độ cứng, GPa 14 12 10 200 400 600 800 Nhiệt độ, oC Hình 4.47 Giản đồ mối quan hệ độ cứng nhiệt độ đo hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 nghiền, thiêu kết 850oC Nhận xét: Sự có mặt cốt hạt gia cường Al2O3 có kích thước nhỏ mịn, phân bố đồng AlTi3, độ cứng hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 cải thiện điều kiện nhiệt độ thường nhiệt độ tương đối cao 23 KẾT LUẬN Đã xác định điều kiện chế tạo vật liệu compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ: TT Phản ứng 13Al + 3TiO2 3Al3Ti + 2Al2O3 7Al + 3TiO2 3AlTi + 2Al2O3 5Al + 3TiO2 AlTi3 + 2Al2O3 Thời gian nghiền (giờ) Nhiệt độ thiêu kết (oC) 750 850 850 Compozit Al3Ti/Al2O3 AlTi/Al2O3 AlTi3/Al2O3 Cơ chế phản ứng trình chế tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ gồm: Titan đioxit chuyển biến từ dạng Anatas sang dạng Rutile sau phản ứng hồn ngun với nhơm để tạo titan ngun tử Al2O3; Quá trình chuyển biến pha từ Al3Ti AlTi AlTi3 trình thay dần nguyên tử Al nguyên tử Ti Cơ tính vật liệu độ cứng, độ dai phá hủy compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ tăng tăng thời gian nghiền nhiệt độ thiêu kết cịn độ xốp giảm Kết cụ thể hệ sau: TT Độ xốp, % 14,7 20,4 13,3 Phản ứng 13Al + 3TiO2 3Al3Ti + 2Al2O3 7Al + 3TiO2 3AlTi + 2Al2O3 5Al + 3TiO2 AlTi3 + 2Al2O3 Độ cứng, GPa 7,70 7,52 11,56 Độ dai phá hủy, MPa.m1/2 4,07 5,22 8,27 Đã xác định độ cứng vật liệu compozit AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ nhiệt độ cao, 800oC độ cứng đạt giá trị 3,1 GPa Đã lựa chọn hệ vật liệu compozit AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ vật liệu sử dụng để chế tạo chi tiết làm việc nhiệt độ tương đối cao KIẾN NGHỊ Nghiên cứu hồn thiện tính chất cơ, lý compozit AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ đáp ứng yêu cầu vật liệu chế tạo chi tiết làm việc nhiệt độ cao Nghiên cứu hoàn thiện phương pháp bổ sung titan nhằm tăng độ bền compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 24 ... tạo compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 phương pháp in-situ Vật liệu nhà nghiên cứu nước quốc tế quan tâm Compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ nghiên cứu chế tạo có tính chất cơng nghệ đáp ứng vật liệu. .. việt compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ khẳng định ưu so với phương pháp khác hiệu tăng bền vật liệu liên kim AlTi cốt hạt Al2O3 Những kết đạt đóng góp luận án Nghiên cứu công nghệ chế tạo compozit. .. đặc trưng vật liệu phù hợp với điều kiện thực tiễn để tiến hành trình chế tạo compozit AlTi cốt hạt Al2O3 in-situ Những đóng góp luận án: Chế tạo thành công compozit Al-Ti cốt hạt Al2O3 phương