Nghiên cứu trình bày hàm lượng saponin và hoạt tính kháng oxi hóa lại có xu hướng giảm dần do nồng độ ethanol càng cao sẽ càng dễ bay hơi, kéo theo các hợp chất hòa tan, trong đó có saponin. Còn ở nồng độ ethanol 40% chưa đủ để trích ly được nhiều saponin trong khảo sát này. Do đó, dung môi 50% ethanol được chọn làm thông số cố định cho các thí nghiệm tiếp theo.
Hồ Thị Mỹ Duyên, Nguyễn Thị Kim Cúc, Ngô Thị Phương Lan, Lê Thị Quỳnh Như, Hồ Thị Mỹ Hương, Trần Chí Hải KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 Ảnh hưởng nồng độ ethanol đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxy hóa đinh lăng dịch trích ly Từ hình cho thấy, mẫu trích ly nồng độ ethanol khác (40 – 90%), cố định tỉ lệ nguyên liệu:dung môi, nhiệt độ trích ly thời gian trích ly, kết cho hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa cao mẫu đối chứng (dung mơi nước) Mẫu trắng (mẫu đối chứng) đạt 5,06 mg/mL hàm lượng saponin, hoạt tính oxi hóa đạt 20,08 mg vit C/mL Mẫu trích ly nồng độ cồn 50%, tỉ lệ ngun liệu:dung mơi 1:8, nhiệt độ trích ly 700C 120 phút, cho hàm lượng saponin tăng 3,32 lần hoạt tính kháng oxy hóa tăng 3,43 so với mẫu đối chứng Đồng thời, kết làm tăng 1,03 lần hàm lượng saponin 1,02 lần hoạt tính kháng oxy hóa so với mẫu xử lí nồng độ ethanol 60% Nếu tiếp tục tăng hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa lại có xu hướng giảm dần nồng độ ethanol cao dễ bay hơi, kéo theo hợp chất hịa tan, có saponin Cịn nồng độ ethanol 40% chưa đủ để trích ly nhiều saponin khảo sát Do đó, dung mơi 50% ethanol chọn làm thông số cố định cho thí nghiệm 3.2 Ảnh hưởng tỉ lệ ngun liệu:dung mơi trích ly đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa đinh lăng dịch trích ly Trong q trình trích ly, tỷ lệ nguyên liệu:dung môi ảnh hưởng quan trọng đến khả hịa tan hợp chất có hoạt tính sinh học (Silva et al) [7] Theo Cacace & Mazza, tỷ lệ dung môi:nguyên liệu lớn, nghĩa khác biệt nồng độ dung môi chất hòa tan trở nên lớn, điều làm cho việc hịa tan chất cần trích ly vào dung môi dễ dàng [8] Trên sở số liệu thu từ thực nghiệm, khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu:dung môi từ 1:5 – 1:9, điều kiện khác nhau, thấy tỉ lệ nguyên liệu:dung môi 1:8, ổn nhiệt 700C 120 phút trích ly hàm lượng saponin cao 135,30 mg/mL, hoạt tính kháng oxy hóa 738,2 mg vit C/mL Khi lượng dung mơi q so với lượng ngun liệu tiếp xúc chúng bị hạn chế, chênh lệch nồng độ dung môi ngun liệu khơng cao, điều làm hạn chế khuếch tán chất cần trích ly vào dung mơi nên khơng thể trích ly cách triệt để chất có nguyên liệu Tuy nhiên, sản lượng thành phần hợp chất cần trích ly khơng tiếp tục tăng dung dịch trích ly đạt cân [9] Hình Ảnh hưởng nồng độ cồn đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa đinh lăng dịch trích ly 97 Hình Ảnh hưởng tỉ lệ nguyên liệu:dung mơi đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa đinh lăng dịch trích ly Tối ưu hóa q trình trích ly saponin từ đinh lăng Polyscias Fruticosa ( L.) Harms 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa đinh lăng dịch trích ly Việc trích ly thực dung môi 50% ethanol với tỉ lệ nguyên liệu:dung môi 1:8, thời gian trích ly 120 phút nhiệt độ khác nhau: 50, 60, 70, 80 900C Về lý thuyết, nhiệt độ cao việc chiết xuất hiệu quả, giải phóng hợp chất tăng lên, dung mơi có khả hịa tan chất cao nhiệt độ cao hơn, đó, độ căng bề mặt độ nhớt dung môi giảm, điều cải thiện việc làm ướt mẫu thâm nhập vào hợp chất tương ứng Hình cho thấy hiệu trích ly saponin triterpenoid nhiệt độ khác tỉ lệ khai thác Kết cho thấy hàm lượng saponin triterpenoid hoạt tính kháng oxy hóa cao thu với giá trị 16,01 mg/mL 74,07 mg vit C/mL Khi mẫu chiết xuất với 50% ethanol 700C tăng 2,83 lần 3,58 lần hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxy hóa so với mẫu trắng (0% cồn 00C) Năng suất trích ly hợp chất đặn tăng lên nhiệt độ tăng đến 700C, khuếch tán dung môi vào cấu trúc bên mẫu tăng nhiệt độ cao Tuy nhiên, đồng thời với tăng saponin triterpen, gia tăng số lượng thành phần hợp chất khác mẫu đồng tách biệt nhiệt độ cao bay xảy làm giảm suất Vì vậy, 70 0C chọn nhiệt độ tối ưu cho trình tách chiết 3.4 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa đinh lăng dịch trích ly Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng thời gian trích ly đến hàm lượng hoạt tính kháng oxy hóa saponin đinh lăng mức thời gian khác nhau: 60, 90, 120, 150 180 phút Thời gian trích ly dài khơng khảo sát khơng có tác dụng thêm có ảnh hưởng tiêu cực suy thoái chuyển đổi hợp chất cần trích ly Hình Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa đinh lăng trích ly Hình Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa đinh lăng trích ly Kết hình cho thấy, hàm lượng Saponin triterpenoid tăng với gia tăng thời gian đầu khai thác Năng suất đạt tối đa 16,31 mg/mL, nồng độ vitamin C đạt 98 Hồ Thị Mỹ Duyên, Nguyễn Thị Kim Cúc, Ngô Thị Phương Lan, Lê Thị Quỳnh Như, Hồ Thị Mỹ Hương, Trần Chí Hải 28,25 mg/mL, tăng 3,04 1,76 lần so với hàm lượng saponin nồng độ vitamin C mẫu đối chứng Khi thời gian trích ly 120 phút, tỷ lệ chiết xuất saponin triterpenoid giảm với tăng thời gian trích ly saponin triterpenoid dễ dàng bị phân hủy chúng giữ nhiệt độ cao thời gian dài [5, 6] TỐI ƯU HÓA CÁC THƠNG SỐ TRÍCH LY TRONG TRÍCH LY SAPONIN Phương pháp bố trí thí nghiệm theo mơ hình Placket Burman Để xác định yếu tố mức ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly saponin hoạt tính kháng oxy hóa, yếu tố chọn nồng độ ethanol, tỷ lệ nguyên liệu:dung môi, nhiệt độ, thời gian trích ly để làm thí nghiệm Thí nghiệm thiết kế theo ma trận PlackettBurman với yếu tố 16 thí nghiệm (Bảng 2) để sàng lọc yếu tố ảnh hưởng đến sản lượng saponin (mg/mL) (Bảng 3) hoạt tính kháng oxy hóa (mg vit C/mL) (Bảng 4) Mức thấp (-1) vàca o (+1) yếu tố liệt kê bảng Bảng Các biến ma trận Plackett-Burman ảnh hưởng chúng Ký hiệu Tên yếu tố Thấp (-1) Cao (+1) Ảnh hưởng P X1 Nồng độ ethanol 40 60 15,5125a 6,62612e-020 X2 Thời gian (phút) 90 180 4,08625a 1,02076e-008 X3 Tỷ lệ dung môi:nguyên liệu (v/w) 7:1 9:1 5,20875a 0,002112 X4 Nhiệt độ (0C) 60 80 -0,478746b 0,060349664 Kí hiệu a thể ảnh hưởng thơng số có ý nghĩa độ tin cậy 5%, b ảnh hưởng thơng số khơng có ý nghĩa độ tin cậy 5% Phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM) Ba yếu tố RSM xác định giá trị tối ưu nồng độ ethanol, tỷ lệ nguyên liệu:dung mơi thời gian trích ly Hàm đáp ứng chọn hàm lượng saponin (mg/mL) hoạt tính kháng oxy hóa (mg vit C/mL) Mơ hình dạng tồn phương bậc xác định hồi quy đa biến hàm lượng saponin, có dạng: Với số, hệ số , tương ứng X1, X2 nồng độ ethanol nhiệt độ trích ly tương ứng 99 Tối ưu hóa q trình trích ly saponin từ đinh lăng Polyscias Fruticosa ( L.) Harms Sau tiến hành tối ưu hóa biến thơng số trình siêu âm đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxy hóa, ta thu kết bảng bảng Bảng bảng cho thấy ảnh hưởng biến số hàm hồi quy mức ý nghĩa 95% Thay hệ số bảng vào phương trình ta phương trình hồi quy: Mơ hình dạng tồn phương bậc xác định hồi quy đa biến hoạt tính kháng oxy hóa có dạng: Với số, hệ số , tương ứng Sau tiến hành tối ưu hóa biến thơng số q trình siêu âm đến hàm lượng saponin, ta thu kết bảng Thay hệ số bảng vào phương trình ta phương trình hồi quy: Phương trình hồi quy biểu diễn trục tọa độ không gian ba chiều hai chiều hình Bảng Bảng ma trận quy hoạch thực nghiệm kết Thời gian Tỉ lệ nguyên liệu: dung môi X1 X2 X3 -1 -1 -1 60 60 1 -1 -1 60 1 -1 1 -1 X4 Hàm lượng saponin (mg) Hoạt tính kháng oxy hóa (mg vit C/mL) 90 1:7 177,68 93,85 80 90 1:7 185,40 60,57 60 80 150 1:7 152,57 39,97 60 80 150 1:9 162,23 30,79 1 40 80 150 1:9 131,33 33,40 -1 1 60 60 150 1:9 166,09 45,49 -1 -1 40 80 90 1:9 139,05 39,37 -1 -1 60 60 150 1:7 156,43 62,96 1 -1 60 80 90 1:9 195,23 44,22 10 -1 1 -1 40 80 150 1:7 127,46 44,67 11 -1 -1 1 40 60 150 1:9 121,03 53,33 12 -1 -1 60 60 90 1:9 189,15 71,99 STT Nồng độ ethanol Nhiệt độ 1 100 Hồ Thị Mỹ Duyên, Nguyễn Thị Kim Cúc, Ngô Thị Phương Lan, Lê Thị Quỳnh Như, Hồ Thị Mỹ Hương, Trần Chí Hải 13 -1 -1 -1 40 80 90 1:7 129,39 57,96 14 -1 -1 -1 40 60 150 1:7 113,91 73,40 15 -1 -1 -1 40 60 90 1:9 133,90 69,00 16 -1 -1 -1 -1 40 60 90 1:7 129,12 89,60 Bảng Kết sàng lọc theo Plackett Buman hàm lượng saponin Hàm lượng saponin Hệ số Sai số P Độ tin cậy Constant 150,623 1,664 3,73212e-017 3,66239 X1 22,4744 1,664 3,41994e-008 3,66239 X2 2,20938 1,664 0,211154 3,66239 X3 -9,24187 1,664 0,00017172 3,66239 X4 4,12812 1,664 0,0305276 3,66239 Bảng Kết sàng lọc theo Plackett Buman hoạt tính kháng oxy hóa Hàm lượng saponin Hệ số Sai số P Độ tin cậy Constant 56,9106 1,23612 6,2113e-0,14 2,72065 X1 -0,702947 1,27666 0,592904 2,80987 X2 -13,4696 1,27666 4,3161e-007 2,80987 X3 -9,20156 1,27666 1,73574e-005 2,80987 X4 -8,73938 1,27666 2,78064e-005 2,80987 Bảng Ảnh hưởng biến độc lập đến hàm lượng saponin Hàm lượng saponin Hệ số Sai số P Độ tin cậy Constant 102,131 1,7549 8, 8512e-024 3,66066 X2 -3,12949 1,03249 0,00659817 2,15374 X3 2,156 1,03249 0,0497816 2,15374 X4 -7,346 1,03249 6,78827e-007 2,15374 X2*X2 -10,0453 2,0361 8,00789e-005 4,24723 X3*X3 -12,5428 2,0361 5,1043e-006 4,24723 X4*X4 -10,8778 2,0361 3,14412e-005 4,24723 X2*X3 13,131 1,15436 2,10423e-010 2,40796 101 ) Tối ưu hóa q trình trích ly saponin từ đinh lăng Polyscias Fruticosa ( L.) Harms Bảng Ảnh hưởng biến độc lập đến hoạt tính kháng oxy hóa Hoạt tính kháng oxy hóa Hệ số Sai số P Độ tin cậy Constant 209,912 3,30771 1,53308e-204 6,89978 X3 -5,207 1,94609 0,0145319 4,05948 X4 6,5665 1,94609 0,00301541 4,05948 X1*X1 -16,6353 3,83774 0,000321736 8,00539 X3*X3 -36,6528 3,83774 6,81557e-009 8,0054 X4*X4 -16,5753 3,83774 0,000333704 8,0054 X1*X3 -10,1988 2,17579 0,000141506 4,53863 X1*X4 8,72249 2,17579 0,000689063 4,53863 X3*X4 -10,295 2,17579 0,000127709 4,53863 a) b) Hình Đồ thị đáp ứng bề mặt hàm lượng saponin theo phương trình hồi quy không gian ba chiều (a) hai chiều (b) 102 Hồ Thị Mỹ Duyên, Nguyễn Thị Kim Cúc, Ngô Thị Phương Lan, Lê Thị Quỳnh Như, Hồ Thị Mỹ Hương, Trần Chí Hải c) d) Hình Đồ thị đáp ứng bề mặt hoạt tính kháng oxy hóa theo phương trình hồi quy khơng gian hai chiều (c) ba chiều (d) Kết kiểm tra thực nghiệm từ giá trị tối ưu (195,06 mg 100,02 mg/mL) cho thấy khác biệt với kết dự đoán theo phương trình hồi quy (211,215 mg 103,765 mg/mL) hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxy hóa 1,08% 1,04% Như giá trị thực nghiệm gần với giá trị dự đoán phương trình hồi quy KẾT LUẬN Sau tiến hành tối ưu hóa thơng số trích ly theo phương pháp quy hoạch thực nghiệm hàm lượng saponin triterpen tổng tăng 2,32 lần so với mẫu đối chứng hoạt tính kháng oxy hóa tăng 22,78 lần so với mẫu trắng Hiệu suất trích ly saponin tăng theo tăng dần thông số dung môi, nhiệt độ thời gian trích ly đến giá trị tối ưu, vượt qua ngưỡng này, hàm lượng hoạt tính kháng oxy hóa dịch trích ly có xu hướng giảm TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Khắc Viện - Nghiên cứu dược lí đinh lăng tác dụng tăng lực tâm thần kinh (1991) 10-12 Nguyễn Thị Thu Hương cs - Tác dụng dược kí cao tồn phần chiết từ rễ-lá đinh lăng, ĐH Y dược TP.HCM, Hội nghị Y dược học kỷ niệm 300 năm Sài Gòn – TP.HCM, (1998) Dong H H., & Gu W Y G., - Determination of soybean saponins using colorimetry, China Lipin, 26 (3) (2001) 57–59 Đỗ Tường Hạ - Khảo sát tác động kháng oxy hóa kháng nấm số dẫn chất Chalocon, Trường ĐH Tôn Đức Thắng, Khoa học ứng dụng (2010) Eskilsson B r E C S., Matheson L., Karlsson L., & Torstensson A., - Microwave-assisted extraction of felodipine tablets," Journal of Chromatography A, 840 (1) (1999) 59–70 Flotron et al, - Remediation Technologies for PAH contaminated soils, (2003) 103 Tối ưu hóa q trình trích ly saponin từ đinh lăng Polyscias Fruticosa ( L.) Harms Silva E.M., Rogez H and Larondelle Y., - Optimization of extraction of phenolics from Inga edulis leaves using response surface methodology Separation and Purification Technology, 55 (2007) 381387 Cacace J.E and Mazza G., - Mass transfer process during extraction of phenolic compounds from milled berries Journal of Food Engineering, 59 (2003) 379–389 Herodež Š.S., Hadolin M., Škerget M and Knez Ž., - Solvent extraction study of antioxidants from Melissa officinalis L leaves Food Chemistry, 80 (2003) 275-282 ABTRACT OPTIMIZATION OF EXTRACTION OF SAPONIN FROM POLYSCIAS FRUTICOSA (L.) HARMS Ho Thi My Duyen, Nguyen Thi Kim Cuc, Ngo Thi Phuong Lan, Le Thi Quynh Nhu, Ho Thi My Huong, Tran Chi Hai* Faculty of Food Technology, Ho Chi Minh City University of Food Industry *Email: haitc@cntp.edu.vn Polyscias Fruticosa (L.) Harms is known to be a medicinal herb mainly due to the saponin compound This study was conducted to determine the effect of ethanol (40-90%), temperature (50-900C), solvent (1:5-1:9), extraction time (60-180 minutes) to saponin content and antioxidant activity in Polyscias Fruticosa (L.) Harms leafs Optimize these extraction parameters according to the experimental planning method Results showed that when the ratio of material: solvent was 1:8,28, extraction time of 116,06 minutes would obtain the highest saponin content (211,215 mg) Alcohol concentration and extraction temperature did not significantly affect this result, but there was an interaction between the alcohol content and the proportion of the solvent:solvent in the regression equation Antioxidant activity was also optimized at 67,760C extraction temperature for 118,62 minutes, material ratio: solvent 1:7,63 for the highest antioxidant activity (103,77 mg vit C/mL) Ethanol concentrations not significantly affect this result, but there is an interaction between temperature and time in the regression equation Key words: The concentration of saponin, antioxidant activity, the response surface model 104 Kỷ yếu hội thảo khoa học – Phân ban Công nghệ thực phẩm NGHIÊN CỨU NÂNG CAO HIỆU SUẤT TRÍCH LY GUM TỪ HẠT SẦU RIÊNG DURIO ZIBETHINUS Nguyễn Nhật Duy1, Phạm Thị Thuỳ Dung1, Huỳnh Thái Nguyên1,* Khoa Công nghệ thực phẩm, Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm Tp Hồ Chí Minh * Email: nguyenht@cntp.edu.vn Ngày nhận bài: 15/06/2017; Chấp nhận đăng: 02/07/2017 TĨM TẮT Mục tiêu nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng điều kiện trích ly, đến hiệu suất thu hồi gum khô từ hạt sầu riêng Durio zibethinus với dung môi nước cất Kết nghiên cứu cho thấy tỉ lệ nước/hạt 40:1 (v/w), nhiệt độ 90oC, pH trích ly 12,0, thời gian loại nguyên liệu sử dụng dạng khô cho hiệu suất thu hồi gum khô cao (32,99%) Trong nghiên cứu này, sóng siêu âm (225W) với thời gian phút sử dụng hỗ trợ cho điều kiện trích ly tối ưu nâng cao hiệu suất lên (38,14%) Từ khóa: Hạt sầu riêng, hiệu suất, gum, mucilage, trích ly GIỚI THIỆU Gum biết đến polysaccharide sử dụng rộng rãi công nghệ sản xuất thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm, (chất ổn định cấu trúc, tạo độ đặc, tạo gel, nhũ hóa, màng bao sinh học, bao gói thực phẩm; chất chống oxy hóa, kháng viêm), cơng nghệ xử lý nước [1] Sầu riêng (Durio zibethinus) loại trái phổ biến Việt Nam Chỉ 1/3 sầu riêng sử dụng để ăn tươi, phần hạt sầu riêng lại chiếm khoảng 20 – 25% (tổng khối lượng quả) không sử dụng vỏ thường bị ném [2] Do đó, năm khối lượng lớn hạt xem phế liệu phải bỏ Tuy nhiên, xem nguồn nguyên liệu giàu gum cần tận dụng Từ quan sát nhận định trên, đồng thời chưa có nghiên cứu Việt Nam tiếp cận vấn đề Do đó, chúng tơi đề xuất qui trình trích ly gum tự nhiên từ hạt sầu riêng với yếu tố nghiên cứu tỷ lệ nước/hạt, nhiệt độ, pH, thời gian đặc tính nguyên liệu NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Nguyên liệu Nguyên liệu hạt sầu riêng thu mua tỉnh đồng sông Cửu Long Các hạt 105 Nguyễn Nhật Duy, Phạm Thị Thùy Dung, Huỳnh Thái Nguyên sầu riêng lựa chọn dựa độ đồng khơng có khuyết tật Hạt sầu riêng làm sạch, cắt thành lát, sấy 50 600C ngày Hạt sầu riêng có độ ẩm thấp giúp chống lại nảy mầm điều kiện thuận lợi khơng hấp thụ đủ lượng nước, kéo dài thời gian bảo quản Các hạt khơ sau đóng gói túi nhựa lưu trữ nơi khô thoáng mát trước nghiền thành bột (≤ mm) chuẩn bị cho q trình trích ly [3] 2.2 Phương pháp nghiên cứu Việc trích ly gum từ hạt sầu riêng thực dựa theo phương pháp mơ tả Cui et al (1994) Theo đó, q trình trích ly tiến hành với nước cất điều kiện khác tỷ lệ nước/hạt (20:1, 30:1, 40:1, 50:1, 60:1; v/w), nhiệt độ (400C, 500C, 600C, 700C, 800C, 900C, 1000C), pH (4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0) thời gian (1 giờ, giờ, giờ) Trong thí nghiệm này, pH điều chỉnh NaOH 0,1M HCl 0,1M Việc điều chỉnh nhiệt độ thực gián tiếp cách sử dụng bể ổn nhiệt Nó tránh việc phá huỷ mẫu xảy gia nhiệt trực tiếp Trên thực tế, nhiệt độ nước bể ổn nhiệt kiểm soát trước bột hạt cho vào cốc Dung dịch nước/hạt khuấy suốt thời gian trích ly Hỗn hợp huyền phù ly tâm tốc độ 2500 vòng/phút 10 phút loại bỏ tủa, thu lại phần dung dịch Sau dung dịch trộn với hai lần thể tích ethanol 96% Tiến hành thu tủa lọc rửa với nước cất ethanol 96% lần liên tiếp Tủa lần cuối sấy qua đêm nhiệt độ 400C [4] Các thí nghiệm bố trí lặp lại lần Sau kết thu trung bình cộng lần thí nghiệm Xử lý số liệu phần mềm JMP Hiệu suất trích ly Gum từ nguyên liệu xác định theo công thức sau: H (%) = H: Hiệu suất trích ly Gum (%) m1, A1: Khối lượng độ ẩm mẫu (g, %) m2, A2: Khối lượng độ ẩm Gum sau sấy (g, %) KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Ảnh hưởng tỷ lệ huyền phù (ml/g) đến hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng Tỷ lệ huyền phù (nước – hạt sầu riêng) có ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly gum (%) Khảo sát tỷ lệ huyền phù khác cho thấy khác hiệu suất q trình trích ly Kết mơ tả hình 106 Nghiên cứu nâng cao hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng Durio zibethinus a c b b c Hình Ảnh hưởng tỷ lệ dung môi/hạt sầu riêng đến hiệu suất thu hồi gum Ghi chú: Các mức tỷ lệ đánh dấu ký tự khác (a – c) thể khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) Kết xử lý thống kê cho thấy tỷ lệ huyền phù ảnh hưởng có ý nghĩa đến hiệu suất trích ly gum (với trị số p < 0,05), có đến 91,77% thay đổi hiệu suất trích ly phụ thuộc vào tỷ lệ huyền phù (R2 = 0,9177) Cụ thể, hiệu suất trích ly tăng dần (từ 25,53 đến 29,59%) tỷ lệ huyền phù (nước/hạt sầu riêng) thay đổi từ 20:1 đến 40:1; nhiên tỷ lệ huyền phù thay đổi từ 40:1 đến 60:1 hiệu suất trích ly giảm dần (từ 29,59% đến 24,41%) Hiệu suất trích ly đạt cao 29,59% tỷ lệ huyền phù 40:1 đạt thấp 23,53% tỷ lệ huyền phù 20:1 Kết có phần tương tự kết nghiên cứu [2], theo hiệu suất trích ly gum tối ưu tỷ lệ huyền phù 35,5:1 Giải thích cho quy luật [4, 5] cho nội nhũ trương lên sau trích ly cách phân tán bột hạt sầu riêng nước Sự tích tụ nước nội nhũ dẫn đến kết hợp thành phần hòa tan nước, làm tăng suất trích ly Mặt khác [6] giải thích diện lượng chất lỏng cao dẫn đến gia tăng lực hút chất nhầy từ hạt q trình trích ly Do đó, điều kiện trích ly lượng nước khơng đủ lượng bột hạt cao làm giảm hiệu trích ly 3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng Nhiệt độ có ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly gum Khảo sát nhiệt độ khác cho thấy khác hiệu suất trình trích ly Kết mơ tả hình 107 Nguyễn Nhật Duy, Phạm Thị Thùy Dung, Huỳnh Thái Nguyên a b c d e f f Hình Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất thu hồi gum Ghi chú: Các mức tỷ lệ đánh dấu ký tự khác (a – f) thể khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) Kết xử lý thống kê cho thấy nhiệt độ ảnh hưởng có ý nghĩa đến hiệu suất trích ly gum (với trị số p < 0,05), có đến 99,62% thay đổi hiệu suất trích ly phụ thuộc vào nhiệt độ (R2 = 0,9962) Cụ thể, hiệu suất trích ly tăng dần (từ 5,21 đến 32,98%) nhiệt độ thay đổi từ 400C đến 900C; nhiên nhiệt độ thay đổi từ 900C đến 1000C hiệu suất trích ly giảm dần (từ 32,98 đến 26,43%) Hiệu suất trích ly đạt cao 32,98% nhiệt độ 900C đạt thấp 5,21% nhiệt độ 400C Để tối ưu hiệu suất trích ly ta tiến hành trích ly 900C Theo kết nghiên cứu [2], theo hiệu suất trích ly gum tối ưu nhiệt độ 850C Giải thích cho quy luật [6] giải thích độ nhớt gum giảm nhiệt độ cao, làm cho hỗn hợp huyền phù dính tạo thuận lợi cho việc trích ly gum Trong thực tế, gum trở nên hịa tan nhiệt độ cao, làm tăng hiệu trích ly [4, 7, 8] [8] giải thích việc trích ly nhiệt độ cao làm cho việc vận chuyển polysaccharide hòa tan nước nhanh dễ dàng từ thành tế bào q trình trích ly Tuy nhiên trích ly nhiệt độ cao thời gian dài làm phân hủy số polysaccharide bền nhiệt từ làm giảm hiệu suất trích ly Điều giải thích nguyên nhân hiệu suất trích ly giảm tăng nhiệt độ trích ly từ 900C lên 1000C Ngồi tiến hành trích ly nhiệt độ cao làm tăng hàm lượng tạp chất, màu nâu dịch trích ly tạp chất chất màu tự nhiên, chất tannic… [9] 3.3 Ảnh hưởng pH đến hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng pH có ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly gum Khảo sát pH khác cho thấy khác hiệu suất q trình trích ly Kết mơ tả hình 108 Nghiên cứu nâng cao hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng Durio zibethinus a b c e d Hình Ảnh hưởng pH đến hiệu suất thu hồi gum Ghi chú: Các mức tỷ lệ đánh dấu ký tự khác (a – e) thể khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) Kết xử lý thống kê cho thấy pH ảnh hưởng có ý nghĩa đến hiệu suất trích ly gum (với trị số p < 0,05), có đến 99,46% thay đổi hiệu suất trích ly phụ thuộc vào pH (R2 = 0,9946) Cụ thể, hiệu suất trích ly tăng dần (từ 5,62% đến 32,61%) pH thay đổi từ đến 12 Hiệu suất trích ly đạt cao 32,61% pH 12 đạt thấp 5,62% pH Kết có phần tương tự với nghiên cứu [2], theo hiệu suất trích ly gum tối ưu pH 11,9 3.4 Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng Thời gian trích ly có ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly gum Khảo sát thời gian trích ly khác cho thấy khác hiệu suất q trình trích ly Kết mơ tả hình 109 Nguyễn Nhật Duy, Phạm Thị Thùy Dung, Huỳnh Thái Nguyên a b c Hình Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất thu hồi gum Ghi chú: Các mức tỷ lệ đánh dấu ký tự khác (a – e) thể khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) Kết xử lý thống kê cho thấy thời gian trích ly ảnh hưởng có ý nghĩa đến hiệu suất trích ly gum (với trị số p < 0,05), có đến 92,20% thay đổi hiệu suất trích ly phụ thuộc vào thời gian trích ly (R2 = 0,9220) Cụ thể, hiệu suất trích ly giảm dần (từ 32,99% đến 27,12%) thời gian trích ly thay đổi từ đến Hiệu suất trích ly đạt cao 32,99% thời gian trích ly 1h đạt thấp 27,12% thời gian trích ly 3h Theo thời gian trích ly tối ưu cho q trình trích ly giờ, kết hoàn toàn tương ứng với nghiên cứu [10] 3.5 Ảnh hưởng loại nguyên liệu đến hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng Thời gian trích ly có ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly gum Khảo sát thời gian trích ly khác cho thấy khác hiệu suất q trình trích ly Kết mơ tả hình 110 Nghiên cứu nâng cao hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng Durio zibethinus a b Hình Ảnh hưởng loại nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi gum Ghi chú: Các mức tỷ lệ đánh dấu ký tự khác (a – b) thể khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) Kết xử lý thống kê cho thấy loại nguyên liệu ảnh hưởng có ý nghĩa đến hiệu suất trích ly gum (với trị số p < 0,05), có đến 89,7% thay đổi hiệu suất trích ly phụ thuộc vào loại nguyên liệu (R2 = 0,8970) Cụ thể, hiệu suất trích ly đạt 32,99% tiến hành trích ly với nguyên liệu dạng khơ (sau sấy), hiệu suất trích ly đạt 28,87% tiến hành trích ly với nguyên liệu dạng tươi Vì với mục tiêu tối ưu hiệu suất trích ly, ta chọn ngun liệu dạng khơ để trích ly 3.6 Ảnh hưởng kỹ thuật siêu âm đến hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng Q trình siêu âm có ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly gum Khảo sát q trình trích ly có khơng có siêu âm cho thấy khác hiệu suất q trình trích ly Kết mơ tả hình 111 Nguyễn Nhật Duy, Phạm Thị Thùy Dung, Huỳnh Thái Nguyên a b Hình Ảnh hưởng kỹ thuật siêu âm đến hiệu suất thu hồi gum Ghi chú: Các mức tỷ lệ đánh dấu ký tự khác (a – b) thể khác biệt có ý nghĩa thống kê (p < 0,05) Kết xử lý thống kê cho thấy kỹ thuật siêu âm ảnh hưởng có ý nghĩa đến hiệu suất trích ly gum (với trị số p < 0,05), có đến 95,41% thay đổi hiệu suất trích ly phụ thuộc vào loại nguyên liệu (R2 = 0,9541) Cụ thể, hiệu suất trích ly đạt 38,14% tiến hành trích ly với hỗ trợ kỹ thuật siêu âm, hiệu suất trích ly đạt 32,99% tiến hành trích ly khơng có hỗ trợ kỹ thuật siêu âm Theo với hỗ trợ trình siêu âm (225W, phút) giúp tăng hiệu suất trích ly lên 15,61% so với bình thường Q trình siêu âm có tác dụng phá vỡ tế bào làm cho chất nhầy tế bào dễ dàng q trình trích ly, làm tăng hiệu suất q trình trích ly KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Nghiên cứu cho thấy điều kiện trích ly gum khơ từ hạt sầu riêng với nước cất có ý nghĩa đáng kể (p < 0,05) ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly Nghiên cứu cho thấy hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng cho hiệu suất cao kết hợp sử dụng sóng siêu âm (225W, phút) với tỷ lệ nước/hạt 40:1 (v/w) nhiệt độ cao 85oC pH kiềm (12) Qua nghiên cứu thấy hạt sầu riêng sử dụng nguồn Polysaccharic tiềm năng, chi phí thấp Hướng nghiên cứu chúng tơi nghiên cứu đặc tính cơng nghệ tính chất thực phẩm chức gum từ hạt sầu riêng, nghiên cứu biến đổi gum từ hạt sầu riêng với phương pháp sấy khác nhau, ảnh hưởng điều kiện trích ly đến tính chất gum từ hạt sầu riêng 112 Nghiên cứu nâng cao hiệu suất trích ly gum từ hạt sầu riêng Durio zibethinus TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] H Mirhosseini and B T Amid, "A review study on chemical composition and molecular structure of newly plant gum exudates and seed gums," Food Research International, 46 (2012) 387-398 B T Amid and H Mirhosseini, "Optimisation of aqueous extraction of gum from durian (Durio zibethinus) seed: A potential, low cost source of hydrocolloid," Food Chemistry, 132 (2012) 1258-1268 A M Amin, A S Ahmad, Y Y Yin, N Yahya, and N Ibrahim, "Extraction, purification and characterization of durian (Durio zibethinus) seed gum," Food Hydrocolloids, 21 (2007) 273-279 W Cui, G Mazza, B Oomah, and C Biliaderis, "Optimization of an aqueous extraction process for flaxseed gum by response surface methodology," LWT-Food Science and Technology, 27 (1994) 363-369 P Somboonpanyakul, Q Wang, W Cui, S Barbut, and P Jantawat, "Malva nut gum.(Part I): Extraction and physicochemical characterization," Carbohydrate Polymers, 64 (2006) 247-253 A Koocheki, A R Taherian, S M Razavi, and A Bostan, "Response surface methodology for optimization of extraction yield, viscosity, hue and emulsion stability of mucilage extracted from Lepidium perfoliatum seeds," Food Hydrocolloids, 23 (2009) 2369-2379 E Sepúlveda, C Sáenz, E Aliaga, and C Aceituno, "Extraction and characterization of mucilage in Opuntia spp," Journal of Arid Environments, 68 (2007) 534-545 Y Wu, S W Cui, J Tang, and X Gu, "Optimization of extraction process of crude polysaccharides from boat-fruited sterculia seeds by response surface methodology," Food chemistry, 105 (2007) 1599-1605 R Avallone, M Plessi, M Baraldi, and A Monzani, "Determination of chemical composition of carob (Ceratonia siliqua): protein, fat, carbohydrates, and tannins," Journal of food composition and analysis, 10 (1997) 166-172 B T Amid and H Mirhosseini, "Shear flow behaviour and emulsion-stabilizing effect of natural polysaccharide-protein gum in aqueous system and oil/water (O/W) emulsion," Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 103 (2013) 430-440 113 .. .Tối ưu hóa q trình trích ly saponin từ đinh lăng Polyscias Fruticosa ( L.) Harms 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến hàm lượng saponin hoạt tính kháng oxi hóa đinh lăng dịch trích ly Việc trích. .. hàm lượng saponin, có dạng: Với số, hệ số , tương ứng X1, X2 nồng độ ethanol nhiệt độ trích ly tương ứng 99 Tối ưu hóa q trình trích ly saponin từ đinh lăng Polyscias Fruticosa ( L.) Harms Sau... 2,10423e-010 2,40796 101 ) Tối ưu hóa q trình trích ly saponin từ đinh lăng Polyscias Fruticosa ( L.) Harms Bảng Ảnh hưởng biến độc lập đến hoạt tính kháng oxy hóa Hoạt tính kháng oxy hóa Hệ số Sai số