THỰC HÀNH HOÁ lý dược 2020 FULL 8 bài

Hóa lý dược là môn học cơ sở trong chương trình đào tạo Dược sĩ đại học, đề cập những nguyên tắc Hóa Lý áp dụng trong các lĩnh vực Dược học. Tài liệu này giúp các bạn học sinh sinh viên có thể tìm hiểu thêm kiến thức về bộ môn hóa lý dược giúp các bạn tự tin có kết quả tốt trong kì thi

BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT NỘI DUNG THỰC HÀNH HỌC PHẦN: HOÁ LÝ DƢỢC Buổi Nội dung Ghi Đọc thêm TL Bài 1: Xác định số tốc độ phản ứng bậc Phản ứng chuyển hóa đường Saccarose – thủy phân môi trường acid HCl Bài – tr.19 Bài 2: Xác định số tốc độ phản ứng bậc Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH Bài – tr.23 Bài 3: Xác định số cân phản ứng thuận nghịch Bài – tr.11 Phản ứng acid salicylic ion Fe3+ phương pháp đo quang Bài 4: Xác định độ dẫn điện số điện ly acid yếu Xác định độ điện ly α số điện ly acid acetic CH3COOH Bài – tr.27 phép đo độ dẫn điện Bài 5: Chuẩn độ đo 2+ Xác định nồng độ Fe phép chuẩn độ đo sử dụng dung dịch Bài – tr.31 KMnO4/H2SO4 Bài 6: Sự hấp phụ Đƣờng đẳng nhiệt hấp phụ dung dịch nƣớc Sự hấp phụ chất tan CH3COOH H2O Carbon hoạt tính theo Bài – tr.36 phương trình Freundlich Bài 7: Điều chế khảo sát số tính chất hệ keo nhũ dịch thí nghiệm gồm nội dung: điều chế gel thạch,chuyển động Bài 10 – tr.43 Brown,điều chế thử tính chất hệ keo: Fe(OH)3, keo xanh phổ, keo Colophan, điều chế khảo sát tính chất nhũ tương Kiểm tra – đánh giá Hình thức: vấn đáp thực hành Chúc may mắn Nội dung: Xây dựng sở nội dung sv thực hành, chi tiết thông báo sau Một số lƣu ý: + Điểm thực hành HLD: B1  B2  B3  B4  B5  B6  B7  BT * 10 + Địa điểm TH: Phịng TH Hố Lý Dược, C514, khoa Dược, Đại học Kinh doanh Công nghệ Hà Nội + Thời gian thực hành: Buổi sáng 8h00’, buổi chiều 13h30’ + SV thực quy định trang phục vào phòng thực hành + SV phải chuẩn bị thực hành trước đến lớp lớp, đồng thời phải hoàn thành nộp báo cáo kết buổi thực hành trước + Giữ vệ sinh chung PTN, dọn rửa trực nhật theo phân cơng, có trách nhiệm đền trả dụng cụ, thiết bị làm vỡ, hỏng theo quy định + Yêu cầu SV nghiêm túc thực nội quy quy tắc an toàn phịng thí nghiệm (sinh viên học kí vào cam kết) Một số quy định riêng phịng thực hành Hố Lý Dược GV phổ biến vào buổi thực hành sô SV vi phạm điều phải chịu trách nhiệm cho vi phạm theo quy định Trường, phịng thực hành Hố Lý Dược GV giảng dạy BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT CƠ SỞ LÝ THUYẾT BÀI 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng chuyển hóa đường Saccarose – thủy phân mơi trường acid HCl I Mục tiêu học tập - Xác định số tốc độ phản ứng bậc phương pháp đo góc quay cực α - Xác định thời gian bán huỷ, khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ, xúc tác đến tốc độ phản ứng II Lý thuyết 2.1 Lý thuyết phản ứng bậc 2.2 Phản ứng thuỷ phân Saccarose Cấu tạo phân cực kế: Câu hỏi: Vì phản ứng thuỷ phân saccarose coi phản ứng bậc nhất? Chứng minh công thức thu từ (*) (**) BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT HƢỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng chuyển hóa đường Saccarose – thủy phân mơi trường acid HCl STT THỨ TỰ THAO TÁC I Tập sử dụng phân cực kế Cắm nguồn điện, bật công tắc nguồn, chờ đèn sáng Mở khoang chứa ống đựng mẫu Tráng rửa ốn phân cực kế Chú ý, vặn đầu nắp ống đựng, không làm hỏng nắp đậy thủy tinh gioăng cao su Đậy nút vặn năp cho khơng có bọt có bọt khí nhỏ ống Dùng giấy thấm lau hai đầu ống sau cho vào khoang chứa ống đựng mẫu Tập đo góc quay cực theo ba bước: Bước – Chỉnh độ sắc nét với mắt nhìn → Bước – Tìm thị trường đồng vùng cường độ sáng yếu → Bước – Đọc kết thang đo du xích II Thực theo dõi phản ứng Tráng ống sau làm đầy ống dung dịch saccarose 30% Tiến hành đo góc quay cực lần khác nhau, lấy giá trị trung bình Trị số chia đổi αo Sau xác định xong giá trị αo đổ dung dịch saccarose ống đo vào ống đong 50 mL thứ (dán nhãn ĐƯỜNG), thêm tiếp dung dịch đường vào ống đong cho đủ 30 mL Tráng ống đo mẫu nước cất nhiều lần Lấy ống đong 50 ml thứ (dán nhãn ACID) cho vào ống đong 30 mL dung dịch HCl 4N Sau đổ dung dịch acid ống đong vào bình nón sạch, có nút mài kín Chú ý: thao tác cẩn thận với HCl đặc Đổ 30 ml dung dịch saccarose từ ống đong thứ vào bình nón chứa dung dịch acid Lắc 2-3 vịng, sau bấm đồng hồ tính thời gian bắt đầu phản ứng Đậy nắp bình nón, tiếp tục lắc kỹ 10-15 giây, để yên Sau rót hỗn hợp phản ứng vào ống đo mẫu, lau khô ống khăn đặt vào máy, theo dõi thay đổi trị số α theo thời gian Đọc góc quay cực theo thời gian: Trong vòng 15 phút đầu cức cách phút đọc lần (Có thể đọc thời điểm 3’ 5’ 7’ 9’ 11’ 13’ 15’ 2’ 4’ 6’ 8’ 10’ 12’ 14’ … (Sinh viên chọn thời điểm hợp lý khác) Từ phút 16 đến phút 35 cách phút đọc lần Đem hỗn hợp cịn lại bình nón, đậy nắp đun cách thủy 55 – 57oC 35’ để kết thúc nhanh phản ứng 10 Làm nguội hỗn hợp sau đun nước, đến nhiệt độ phòng Đo α hỗn hợp (coi α∞) 11 Báo cáo số liệu cho giáo viên hướng dẫn theo mẫu 12 13 Rửa nước máy tráng nước cất dụng cụ thật sạch, ý không làm nắp kính đậy ống đo mẫu gioăng cao su Sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất Nhóm phân công lại trực nhật (quét, lau sàn nhà…) (VỀ NHÀ) - Xử lý số liệu, xác định số tốc độ k, hoàn thành báo cáo vào sổ thực tập + chuẩn bị Ghi BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng… … năm 2020 BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 1: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng chuyển hóa đường Saccarose – thủy phân mơi trường acid HCl t Biểu thức: k  ln o    t   phút-1 Giá trị αo: Giá trị α∞: Nhiệt độ PTN: Thời gian (phút) Góc quay cực (αt) (độ) Hằng số tốc độ k (phút-1) Thời gian (phút) Góc quay cực (αt)(độ) Hằng số tốc độ k (phút-1) Hằng số tốc độ trung bình phản ứng: Nguyên nhân gây sai số biện pháp khắc phục (nếu có): BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT CƠ SỞ LÝ THUYẾT Bài 2: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH I Mục tiêu học tập - Xác định số tốc độ phản ứng bậc ethyl acetat NaOH - Xác định thời gian bán huỷ, khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ đến tốc độ phản ứng II Lý thuyết 2.1 Lý thuyết phản ứng bậc Trường hợp 1: [A] = [B] Trường hợp 1: [A] khác [B] 2.2 Phản ứng thuỷ phân ethyl aceta NaOH BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT HƢỚNG DẪN THỰC HÀNH Bài 2: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH STT THỨ TỰ THAO TÁC Ghi o I Kiểm tra nồng độ ban đầu dung dịch NaOH C NaOH Lấy xác 10 ml dung dịch HCl 0,05N cho vào bình nón tráng nước cất Cho giọt thị phenolphtalein 1% Cho dung dịch NaOH lên buret, tráng buret NaOH vài lần, sau cho đầy buret, điều chỉnh vạch khơng cịn bọt khí buret Chuẩn độ dung dịch HCl bình nón màu hồng nhạt xuất bền khoảng 20 giây Đọc ghi lại thể tích NaOH buret V0 (ml) = …… Tính giá trị C NaOH theo định luật đương lượng Sau lại lại thêm NaOH điều chỉnh vạch o p/ ­ II Xác định nồng độ NaOH phản ứng thời điểm C NaOH Chuẩn bị bình nón 100 ml, cho vào bình nón xác 10 ml HCl 0,05N Thêm vào bình giọt phenolphtalein Dùng ống đong (hoặc bình định mức) lấy 100 ml NaOH cho vào bình nón to dung dịch 250 ml có nút mài kín Dùng pipet chia vạch lấy khoảng 0,25 – 0,3 ml ethyl acetate ngun chất cho vào bình nón chứa NaOH Bấm đồng hồ bấm giây cho hết ethyl acetate để tính thời gian phản ứng bắt đầu (Chú ý: cho nhanh xác) 10 11 12 13 14 15 Sau đậy nắp lại lắc hỗn hợp phản ứng phút 00 giây: Mở lắp bình nón, dùng pipet hút xác 10 ml hỗn hợp phản ứng, điều chỉnh pipet vạch số 0, đợi đồng hồ phút 55 giây bắt đầu thả 10 ml hỗn hợp phản ứng pipet vào bình nón có sẵn 10 ml HCl (ở thao tác 6) Lắc chuẩn độ lượng acid thừa bình NaOH từ buret Ghi số buret Vt (ml) Sau lại cho NaOH lên buret điều chỉnh vạch 0, để thực thao tác phút 00 giây + phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) phút 00 giây + phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) 11 phút 00 giây + 11 phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) 14 phút 00 giây + 14 phút 55 giây ( làm tương tự thao bước 10 + 11) o III Xác định nồng độ ban đầu CH3COOC2H5: CAcEt Đem hỗn hợp phản ứng cịn lại bình nón đun cách thủy 60oC 30 16 phút 17 Làm nguội nhiệt độ phịng, ngâm bình nón vào chậu nước lạnh Hút xác 10 ml hỗn hợp cho vào bình nón có sẵn 10 ml HCl 0,05N giọt 18 phenolphtalein 19 Chuẩn độ lại lượng acid dư bình dung dịch NaOH buret 20 Đọc ghi lại thể tích NaOH buret V∞1 (ml) Đem hỗn hợp phản ứng cịn lại bình nón đun cách thủy 60oC 15 21 phút Lặp lại thao tác từ 17 đến 20 thu V∞2 (ml) Đảm bảo V∞2 không khác 22 nhiều V∞1 (ml) coi phản ứng xảy hồn tồn 23 Báo cáo kết cho giáo viên hướng dẫn theo mẫu Rửa nước máy tráng nước cất dụng cụ thật Sắp xếp lại dụng 24 cụ, hóa chất Nhóm phân cơng lại trực nhật (quét, lau sàn nhà…) (VỀ NHÀ) - Xử lý số liệu, xác định số tốc độ k, hoàn thành báo cáo vào sổ 25 thực tập + chuẩn bị BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng… … năm 2020 BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 2: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG BẬC Phản ứng xà phịng hóa Ethyl acetate + NaOH p /­  C oAcEt (C oNaOH  C NaOH )  1 ln Biểu thức: k  o   /­ t C NaOH  C oAcEt  C oNaOH (C oAcEt  C pNaOH )  phút-1.L.mol-1 Nồng độ HCl: Mol HCl ban đầu 10 ml: Giá trị V0: o Giá trị C NaOH : Giá trị V∞: o Giá trị CAcEt Thời gian (phút) 12 15 Thể tích Vt NaOH phản ứng xác định HCl dư (ml) Mol: nHCl dư = nNaOH phản ứng (buret) Mol: nNaOH dư (bình nón) = nHCl phản ứng = nHCl bđ – nHCl dư Nồng độ NaOH dư C d­ NaOH  n NaOH d­ V  10 ml Nồng độ NaOH phản ứng p/­ C NaOH  C oNaOH  C d­ NaOH Hằng số tốc độ k (phút-1.L.mol-1) Hằng số tốc độ trung bình phản ứng: Nguyên nhân gây sai số biện pháp khắc phục (nếu có): BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT CƠ SỞ LÝ THUYẾT BÀI 3: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG THUẬN NGHỊCH (Phản ứng acid salicylic ion Fe3+) I Mục tiêu học tập - Xác định số cân phản ứng thuận nghịch - Xây dựng phương trình đường chuẩn xác định nồng độ dung dịch phương pháp quang phổ UV-Vis II Lý thuyết 2.1 Thế đẳng nhiệt đẳng tích chiều hƣớng phản ứng aA + bB → eE + fF CeE CfF - Hằng số cân bằng: K C  a b CA CB o - Ở điều kiện chuẩn: F  i [SP]  i [CĐ] o - Q trình đẳng tích thay i  i  RT lnCi ta có biểu thức  CeE CfF  F  F  RT ln  a b   Fo  RT ln QC  CA CB BĐ o - Tại trạng thái cân bằng: F   Fo  RT ln K C (QC  K C ) - Khi khác trạng thái cân bằng:  F  RT(ln Q  ln K)  RT ln Q So sánh giá trị Q K K + Q < K: phản ứng theo chiều thuận (∆F < 0) + Q = K: phản ứng trạng thái cân (∆F = 0) + Q > K: Phản ứng theo chiều nghịch (∆F > 0) 2.2 Phản ứng tạo phức Fe3+ với acid Salicylic Phương trình: acid salicylic (Sal) 2.3 Sơ lƣợc phƣơng pháp quang phổ UV-Vis Phương pháp phổ tử ngoại khả kiến (Ultraviolet–visible spectroscopy, viết tắt UV-Vis) phương pháp phân tích định lượng dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy phân tử vật chất tương tác với xạ điện từ Vùng xạ sử dụng phương pháp vùng tử ngoại gần hay khả kiến ứng với bước sóng khoảng từ 200 ÷ 800nm Bản chất phương pháp chiếu chùm sáng có bước sóng phù hợp qua dung dịch chất màu, phân tử hấp thụ hấp thụ phần lượng chùm sáng, phần ánh sáng truyền qua dung dịch Xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua ta xác định nồng độ dung dịch Sự hấp thụ ánh sáng dung dịch tuân theo định luật Bughe Lambert - Beer: D = - lgT = lg (I/Io) = ε.l.C Trong đó: I Cường độ ánh sáng ra, Io cường độ ánh sáng tới, ε hệ số hấp thụ quang, C nồng độ mol chất tan, l độ dài ánh sáng truyền qua Câu hỏi: Cơ sở việc xác định công thức phức dựa vào đo giá trị mật độ quang? Vì phương trình đường chuẩn thường khơng qua gốc toạ độ có biểu thức D = ε.l.C? Dựa vào CTCT giải thích khả tạo phức acid salicylic? BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT HƢỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 3: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG THUẬN NGHỊCH (Phản ứng acid salicylic ion Fe3+) THÍ NGHIỆM 1: Xác định thực nghiệm công thức phức chất Bước 1: Lấy ống nghiệm đánh số từ đến Bước 2: Dùng pipet lấy thể tích Fe3+ Salicylic (kí hiệu: Sal) bảng báo cáo Bước 3: Rửa tay sạch, bịt miệng ống nghiệm lật ngược 3-4 lần để trộn hỗn hợp phản ứng Bước 4: Cho hỗn hợp vào curvet đo mật độ quang D bước sóng 550 nm máy quang phổ (chỉ thực thao tác có hướng dẫn giáo viên) Bước 5: Vẽ đồ thị D – số ống để tìm cực đại Bước 6: Kết luận hệ số a, b phản ứng viết phương trình phản ứng THÍ NGHIỆM 2: Xác định số cân KC biến thiên đẳng nhiệt đẳng tích ∆Fo Bước 1: Pha chế dung dịch Fe3+ 1.10-4 M; 2.10-4 M; 3.10-4 M 4.10-4 M Bước 2: Cho vào ống nghiệm đánh số từ 1’ đến 4’ ống 10 ml dung dịch vừa pha Bước 3: Cho vào ống bột acid salicylic (khoảng hạt ngô) – ý cho vừa phải Bước 4: Bịt miệng ống nghiệm, lắc thật mạnh từ – 10 phút để hòa tan acid salicylic, đảm bảo phản ứng xảy hoàn toàn Bước 5: Lọc riêng giấy lọc nhiều nếp gấp, đảm bảo dung dịch lọc phải trong, Lưu ý: không thấm ướt giấy lọc nước cất, lọc trước dung dịch đổ lại phễu lọc tiếp Bước 6: Đem dịch lọc cho vào cuvet, đo mật độ quang bước sóng 550 nm Bước 7: Tính nồng độ phức tạo thành ống dựa vào nồng độ Fe3+ dựa vào hệ số a,b xác định thí nghiệm Bước 8: Vẽ đồ D - Cphức (mật độ quang nồng độ phức chất) Bước 9: Dựa vào đồ thị xây dựng + Tìm nồng độ phức chất tạo thành thí nghiệm 4, 5, (đã làm thí nghiệm 1) + Tính nồng độ acid Salicylic Fe3+ cịn lại, tính KC trung bình ∆Fo rút chiều phản ứng BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng… … năm 2020 BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 3: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG THUẬN NGHỊCH (Phản ứng acid salicylic ion Fe3+) Thí nghiệm 1: Số ống số Thể tích dd ion Fe3+ … M (ml) Thể tích dd Axit salicylic …M (ml) Tổng thể tích V (ml) 9 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Mật độ quang học D Tỷ số mol Fe3+/Salicylic Mật độ quang lớn ống số: Lượng chất tạo thành lớn ống số: Hệ số tương tác acid salicylic ion Fe3+: Phương trình phản ứng: Thí nghiệm 2: Nồng độ Fe3+ (M) Mật độ quang học D đo Nồng độ phức tạo thành (M) Ống 1’ Ống 2’ Ống 3’ Ống 4’ 1.10-4 2.10-4 3.10-4 4.10-4 Phương trình biểu diễn mối liên hệ D – C phức vẽ đồ thị 10 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT 2.2 Thế điện cực, phƣơng trình Nernst 17 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT 2.3 Một số ứng dụng phƣơng pháp phân tích đo 18 BM Vật Lý – Hố Học, Khoa Dược, HUBT HƢỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 5: PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Xác định nồng độ Fe2+bằng phép chuẩn độ đo sử dụng dung dịch KMnO4/H2SO4 STT THỨ TỰ THAO TÁC Ghi I Pha chế dung dịch Fe2+ Kiểm tra dụng cụ khay nhóm, đảm bảo dụng cụ đầy đủ trước làm thí nghiệm Cân khoảng …… gam muối Fe2+ (muối ………….), chuyển vào cốc có mỏ, thêm nước dùng đũa thủy tinh khuấy hòa tan Tráng đũa thủy tinh Chuyển vào bình định mức …… ml sau định mức tới vạch, đậy nắp lắc Tráng cốc có mỏ dung dịch vừa pha chế, đổ dung dịch vừa pha cốc Dùng pipet hút xác 10 ml dung dịch muối cho vào cốc đo mẫu Thêm tiếp vào cốc đo mẫu 10 ml H2SO4 10% khoảng 40 – 50 ml nước cất Đặt cốc lên hệ khuấy từ máy chuẩn độ điện thế, cho khuấy từ vào cốc II Chuẩn độ điện Lưu ý: Một số thao tác phép chuẩn độ điện sử dụng máy chuẩn độ điện Metrohm Titrino Plus 848 Phòng thực hành Hố Lý Dược, khoa Dược, HUBT Thí nghiệm: Xác định nồng độ Fe2+ KMnO4 môi trường acid H2SO4 Cốc: 10 ml Fe2+ xN (nồng độ chưa biết) + 10 ml H2SO4 10% + nước cho đủ 100 mL + Buret: dd KMnO4 0,05N + Điện cực kim loại: Pt (điện cực oxy hoá khử) + Một vài thao tác bao gồm: Cài đặt phương pháp DET-U, Cài đặt User name, Cài đặt tên dung dịch cần xác định, đơn vị, Cài đặt điều kiện chuẩn độ, điều kiện dừng trình chuẩn độ, Cài đặt biểu thức tính (cơng thức) nồng độ, đơn vị, Tiến hành chuẩn độ, nhập thông số tên mẫu, theo dõi chuẩn độ, đồ thị, In kết chuẩn độ, + Cài đặt: https://www.youtube.com/watch?v=UjFciB5iu6Q + Tiến hành chuẩn độ: https://www.youtube.com/watch?v=NuTorV6YMLk Chú ý: Các thao tác đƣợc thực có hƣớng dẫn giảng viên Kết thúc trình chuẩn độ điện thế, nhận kết Tráng rửa điện cực dụng cụ sẽ, để lại vị trí 10 Xử lý kết quả: + Tính tốn nồng độ theo lý thuyết + Nồng độ thực tế thu + So sánh, số nguyên nhân có sai khác kết đo 11 Rửa tráng dụng cụ thí nghiệm, xếp ngăn nắp gọn gàng Làm vệ sinh bàn giao dụng cụ cho giáo viên viên hướng dẫn Nhóm phân công nhà trực nhật 12 VỀ NHÀ: Sinh viên hoàn thành phần xử lý kết chuẩn bị 19 PTN chuẩn bị BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng… … năm 2020 BÁO CÁO THỰC HÀNH Bài 5: PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ Xác định nồng độ Fe2+bằng phép chuẩn độ đo sử dụng dung dịch KMnO4/H2SO4 Nồng độ KMnO4 sử dụng: Nồng độ dung dịch H2SO4 sử dụng: Phương trình hóa học: Vai trò chất phản ứng: Vẽ lại đồ thị kết thu từ phép chuẩn độ đo thế: Giá trị V dung dịch KMnO4 điểm tương đương: Điện (E) điểm tương đương: Nồng độ muối Fe2+ tính được: Nhận xét kết quả: Trả lời câu hỏi: Có thể dùng phép chuẩn độ thông thường (sử dụng buret bình nón) việc xác định nồng độ Fe2+ khơng? Nếu nêu khó khăn gặp phải? Viết sơ đồ cấu tạo pin cho phép chuẩn độ trên? 20 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT CƠ SỞ LÝ THUYẾT BÀI 6: SỰ HẤP PHỤ ĐƢỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƢỚC Sự hấp phụ chất tan CH3COOH H2O Carbon hoạt tính theo phương trình Freundlich I Mục tiêu học tập - Biết cách xác định dung lượng hấp phụ acid acetic than hoạt tính - Biết xử lý số liệu xây dựng phương trình đường đẳng nhiệt hấp phụ II Lý thuyết 2.1 Khái niệm phân loại hấp phụ Hấp phụ trao đổi ion 21 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT 2.2 Hấp phụ chất tan lên bề mặt chất rắn Câu hỏi: Yếu tố ảnh hưởng đến hấp phụ chất tan lên bề mặt chất rắn? Vì Carbon hoạt tính lại có khả hấp phụ? 22 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT HƢỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 6: SỰ HẤP PHỤ ĐƢỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƢỚC Sự hấp phụ chất tan CH3COOH H2O Carbon hoạt tính theo phương trình Freundlich STT THỨ TỰ THAO TÁC I Pha chế dung dịch acid acetic Kiểm tra dụng cụ khay nhóm Đảm bảo dụng cụ thí nghiệm đủ làm trước làm thí nghiệm Chú ý bình nón khơng rửa, thí nghiệm cần khô Đổ dung dịch acid CH3COOH gốc cốc có mỏ Dùng pipet 25ml rửa hút xác 25 ml dd gốc cho vào bình định mức 250 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch lắc kĩ thu dung dịch C3 Rửa pipet vừa dùng nước máy sau tráng nước cất Dùng pipet hút xác 25 ml dung dịch C3 cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đủ đến vạch, lắc kĩ dung dịch C1 Đổ dung dịch cốc 100 ml đánh dấu lại dung dịch C1 Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Tiếp tục dùng pipet 25 ml hút xác 50 ml dung dịch C3 (hút lần) cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ tới vạch, lắc kĩ dung dịch C2 Đổ dung dịch cốc 100 ml đánh dấu lại dung dịch C2 Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Dùng pipet 20 ml tráng hút xác 20 ml dung dịch gốc (ở bước 2) cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc kĩ dung dịch C4 Đổ dung dịch cốc 100 ml đánh dấu lại dung dịch C4 Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước Tiếp tục dùng pipet 20 ml tráng hút xác 40 ml dung dịch gốc (ở bước 2) cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc kĩ dung dịch C5 Đổ dung dịch cốc 100 ml đánh dấu lại dung dịch C5 Rửa tráng bình định mức để sử dụng cho bước II Tiến hành hấp phụ 10 11 12 13 14 Lấy bình nón rửa sạch, để khô Đánh số thứ tự từ C1 đến C5 tương ứng dung dịch từ C1 đến C5 pha chế Cân cho vào bình 1,5 gam hoạt tính, ghi lại khối lượng xác (chú ý khơng để than bám miệng bình) Dùng pipet 25 ml ( bình định mức 50 ml hay ống đong) rửa tráng lấy xác 50 ml dung dịch acid theo thứ tự từ nồng độ thấp đến cao (C1 đến C5) cho vào bình nón tương ứng Sau lần khơng phải tráng pipet, bình định mức Để bình nón có than dung dịch acid lên mặt bàn Lắc liên tục bình khoảng 15 đến 20 phút Chú ý: không cần lắc mạnh không để than lắng xuống hay đổ dung dịch ngồi Chuẩn bị bình nón khác khô để thu dịch lọc, đánh số từ C1 đến C5, có sẵn phễu thủy tinh giấy lọc gấp (giấy lọc nhiều nếp gấp lấy dung dịch) Lọc bình nón chứa than hoạt vào bình nón khác theo thứ tự Các bình nón vừa dùng đem rửa nước máy tráng lại nước cất đánh số theo thứ tự, để sử dụng cho bước Tráng buret NaOH 0,1N, sau cho dung dịch NaoH lên buret, loại bỏ bọt khí khóa buret điều chỉnh vạch Dùng pipet sạch, hút xác 20 ml dịch lọc bình C1 vào bình nón khác (đã rửa bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 buret Ghi lại thể tích V1 = ……… ml Dùng pipet sạch, hút xác 20 ml dịch lọc bình C2 vào bình nón khác (đã rửa bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH 23 Ghi BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT 15 16 17 0,1 buret Ghi lại thể tích V2 = ……… ml Dùng pipet sạch, hút xác 10 ml dịch lọc bình C3 vào bình nón khác (đã rửa bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 buret Ghi lại thể tích V3 = ……… ml Dùng pipet sạch, hút xác 10 ml dịch lọc bình C4 vào bình nón khác (đã rửa bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 buret Ghi lại thể tích V4 = ……… ml Dùng pipet sạch, hút xác ml dịch lọc bình C5 vào bình nón khác (đã rửa bước 11), thêm giọt thị phenolphtalein, sau chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1 buret Ghi lại thể tích V5 = ……… ml III Xác định nồng độ ban đầu acid CH3COOH Dùng pipet 10 hút xác 10 ml dung dịch acid có nồng độ C3 (đã pha 18 bước 2) cho vào bình nón khác, thêm giọt phenolphtalein sau chuẩn độ dung dịch NaOH buret Ghi lại giá trị V =…………… ml từ tính nồng độ ban đầu dung dịch pha từ C1 đến C5 19 Hồn thành số liệu thí nghiệm theo mẫu, gửi lại giáo viên hướng dẫn Rửa dụng cụ chỗi rửa sử dụng nước máy, tráng lại nước cất, xếp ngăn 20 nắp gọn gàng, bàn giao lại cho cán hướng dẫn Nhóm phân cơng lại trực nhật 21 VỀ NHÀ: Sinh viên hoàn thành phần xử lý kết chuẩn bị 24 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng… … năm 2020 BÁO CÁO THỰC HÀNH Bài 6: SỰ HẤP PHỤ ĐƢỜNG ĐẲNG NHIỆT HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH NƢỚC Sự hấp phụ chất tan CH3COOH H2O Carbon hoạt tính theo phương trình Freundlich VNaOH chuẩn độ xác định C3:…………… Nồng độ C3:………………… (sử dụng ĐLĐL) Dung dịch bình/cốc C1 C2 C3 C4 C5 Nồng độ ban đầu VNaOH chuẩn độ dịch lọc Nồng độ CH3COOH dư (hấp phụ cân - Ccb) Nồng độ CH3COOH bị hấp phụ Giá trị x = Mol CH3COOH bị hấp phụ 50 ml tương ứng ∼1,5 gam m than hoạt tính (gam) Giá trị lgCcb Giá trị lg x/m Sử dụng máy tính casio giá trị lgCcb, lg(x/m) xây dựng phương trình: lg x  lgK  n.lg Ccb m Phương trình: Giá trị n, K: Vẽ đồ thị xây dựng 25 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT CƠ SỞ LÝ THUYẾT BÀI 7: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ HỆ KEO VÀ NHŨ DỊCH I Mục tiêu học tập - Biết cách khái niệm, tính chất, phương pháp điều chế hệ keo - Biết cách khái niệm, tính chất, phương pháp điều chế nhũ tương II Lý thuyết 2.1 Phân loại hệ phân tán Hệ phân tán thơ 26 BM Vật Lý – Hố Học, Khoa Dược, HUBT 2.2 Hệ keo Khái niệm, phân loại Phƣơng pháp điều chế - Phương pháp tinh chế hệ keo: thẩm tích, siêu lọc, lọc gel Độ bền trạng thái tập hợp hệ keo: Các tiểu phân keo phân tán môi trường lỏng chịu tác động trọng lực lực tương tác lẫn Trong hệ keo khơng bền vững xảy tượng keo tụ Độ bền vật lý thuốc thuộc hệ phân tán keo xét cấu trúc hóa lý gọi độ bền trạng thái tập hợp, khả giữ kích thước cấu trúc tiểu phân cách phân bố tiểu phân phân tán trạng thái ban đầu Yếu tố ảnh hưởng: + Lực đẩy tĩnh điện + Lực hút Waals + Sự nén lớp điện kép + Sự solvat hóa + Sự cản trở khơng gian (phụ thuộc vào kích thước cấu hình phân tử bề mặt tiểu phân keo, liên kết phân tử polyme hấp phụ bề mặt tiểu phân keo) + Ảnh hưởng chất điện ly, môi trường phân tán, nhiệt độ 27 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT Ứng dụng: - Nhiều chế phẩm thuốc điều chế thành hệ phân tán keo có hiệu lực điều trị tăng tính kích ứng giảm so với dung dịch VD: keo bạc protein, keo AgI có hiệu sát khuẩn tăng khơng gây kích ứng dung dịch chứa Ag+ - Các dạng chế có cấu trúc hệ phân tán keo làm thuốc tác dụng kéo dài, thuốc tác dụng đích thuốc dùng chuẩn đoán bệnh VD: Dạng bào chế vi cầu chứa Alginat, geltatin, chitosan làm thuốc tác dụng kéo dài VD: Dạng vi tiểu phân chứa polystyren, polylactid làm thuốc tác dụng đích 2.3 Nhũ tƣơng Yếu tố ảnh hƣởng đến trình điều chế nhũ tƣơng + Chất nhũ hóa: lượng chất, biến đổi tính chất chất nhũ hóa 28 BM Vật Lý – Hố Học, Khoa Dược, HUBT + Nhiệt độ điều chế bảo quản + Ảnh hưởng chất điện ly đến điện thế, điện động + Độ nhớt + Tỷ lệ hai pha + Điều kiện đồ bao gói, chất bảo quản + Sự biến tính pha dầu + Chênh lệch tỷ trọng hai pha + Phương pháp điều chế + Sự chuyển thể sol –gel pha nước Điều kiện nhũ tƣơng hình thành bền vững: lượng tự bề mặt G tốc độ tách lớp v nhỏ + Dùng chất hoạt động bề mặt làm giảm sức căng bề mặt → giảm lượng tự G, giảm bán kính tiểu phân → giảm tốc độ tách lớp + Dùng chất nhũ hóa cao phân tử cịn làm tăng độ nhớt mơi trường phân tán → giảm tốc độ tách lớp + Dùng dung mơi thêm chất tan có tỷ trọng thích hợp pha nội ngoại làm giảm chênh lệch tỷ trọng → giảm tốc độ tách lớp Yếu tố ảnh hƣởng đến độ bền vững nhũ tƣơng + Chất diện hoạt + Chất làm giảm chênh lệch tỷ trọng + Pha nội: tỷ lệ thể tích, độ nhớt, kích thước tiểu phân, phân bố kích thước tiểu phân, chất hóa học chất pha + Pha ngoại: độ nhớt, thành phần hóa học độ phân cực pha + Chất nhũ hóa: thành phần, nồng độ, độ tan hai pha, tính chất vật lý lớp bảo vệ + Hiệu ứng điện nhớt: 2.4 Hỗn dịch Hỗn dịch hệ dị thể thuộc hệ phân tán thô chứa tiểu phân chất rắn phân tán mơi trường, kích thước tiểu phân lớn kích thước tiểu phân keo - Phương pháp phân tán: + Phân tán lượng học + Phân tán lượng điện + Phân tán siêu âm + Phân tán tác nhân hóa học (pepti hóa) - Phương pháp ngưng tụ: + Ngưng tụ phản ứng hóa học + Ngưng tụ thay đổi dung môi + Ngưng tụ Yếu tố ảnh hƣởng đến độ ổn định vật lý: (độ bền trạng thái tập hợp hỗn dịch) liên quan đến yếu tố: + Sự sa lắng tiểu phân hỗn dịch + Sự gia tăng kích thước tiểu phân – trạng thái tập hợp tiểu phân hỗn dịch: Khi sa lắng có hai trạng thái tập hợp gồm trạng thái đóng bánh (khơng thuận nghịch – liên kết chặt chẽ), trạng thái tơi xốp (thuận nghịch) Biện pháp nâng cao độ bền trạng thái tập hợp hỗn dịch: + Hạn chế sa lắng: giảm chênh lệch tỷ trọng hai pha, giảm kích thước tiểu phân, tăng độ nhớt môi trường + Hạn chế gia tăng kích thước tiểu phân: Chọn pha phân tán dạng kết tinh bền, dạng vi tinh thể, sử dụng polyme hòa tan tạo màng bảo vệ tiểu phân, dùng chất hoạt động giảm sực căng bề mặt hai pha rắn – lỏng (giảm lượng hệ) + Tránh đóng bánh sa lắng: sử dụng chất hoạt động bề mặt, polyme,… tạo khối sa lắng tơi xốp + Tránh kết dính tiểu phân vào thành lọ, bao bì : sử dụng chất hoạt động bề mặt + Tăng điện động, điện thế, bề dày lớp khuếch tán, giảm kích thước tiểu phân hỗn dịch 29 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT HƢỚNG DẪN THỰC HÀNH BÀI 7: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ HỆ KEO VÀ NHŨ DỊCH Thí nghiệm 1: Điều chế gel thạch Bước 1: Cân 1,5 gam thạch cho vào cốc Bước 2: Ngâm nước ấm – phút cho nở, sau thêm 40 -50 ml nước cất Bước 3: Đun sôi bếp điện để hịa tan hồn tồn Sau để nguội từ từ đến 50 – 60oC Bước 4: Thêm vào giọt phenolphtalein 1% Bước 5: Thêm giọt NaOH có màu hồng đẹp (Chú ý: khơng thêm NaOH cịn q nóng khơng thêm q nhiều NaOH) Bước 6: Đổ dung dịch thạch vào ống nghiệm khô đánh số 1, 2, cho chiều cao ba ống (khoảng – cm) Để n cho thạch đơng Thí nghiệm 2: Chuyển động Brown Bước 1: Lấy than củi, cho vào cối sứ nghiền thật mạnh – phút, khô thêm – giọt nước đủ tạo dạng bột nhão nghiền tiếp Khi bột nhão than nghiền thêm dầ khoảng 50 – 70 ml nước Bước 2: Sau khoảng 10 -20 giây, dùng đũa thủy tinh lấy dịch phía cho vào lam kính quan sát chuyển động hạt than kính hiển vi Thí nghiệm 3: Điều chế khảo sát tính chất keo xanh phổ Bước 1: Chuẩn bị ống nghiệm sau cho vào ống nghiệm ml Kali ferocyanid 5% ml FeCl3 5% Bước 2: Quan sát kết tủa thu được, gấp giấy lọc phẳng, thấm nước lọc kết giấy lọc Quan sát tượng, giải thích viết phương trình Bước 3; Rửa tủa nước cất dịch lọc thu trong, sau bỏ nước lọc nước rửa Bước 4: Đổ dung dịch acid oxalic lên tủa giấy lọc, hứng dịch chảy xuống vào cốc khác, quan sát tượng thu Bước 5: Lấy ml dung dịch thu vào ống nghiệm thí nghiệm 1, rót 2ml HCl vào ống nghiệm thí nghiệm Bước 6: Để yên 40 – 50 phút, sau đổ dung dịch phía đi, tráng nhẹ bề mặt nước, dốc ngược ống khăn lau cho đọng Quan sát thay đổi (nhuộm màu, màu) giải thích Thí nghiệm 4: Điều chế khảo sát tính chất keo Fe(OH)3 Bước 1: Lấy bình nón 100 ml, đổ nước vào bình nón khoảng 50 – 60 ml, đun sơi bếp điện Bước 2: Dùng pipet lấy ml FeCl3 nhỏ giọt hết vào nước sơi Quan sát tượng giải thích Bước 3: Lấy dung thu (bước 2) lọc qua giấy lọc, quan sát dung dịch trước sau lọc Bước 4: Để nguội dung dịch thu bước 2, lấy vào ống nghiệm ống ml Ống thêm giọt NaOH 0,1N (hết 1ml) ống thêm giọt NaCl 0,1M (hết 1ml) Quan sát tượng giải thích Bước 5: Lấy dung dịch làm nguội bước cho vào ống nghiệm, đem ly tâm 3000 vòng/phút Thực hướng dẫn giáo viên Quan sát tượng giải thích Thí nghiệm 5: Điều chế keo Colophan Bước 1: Lấy 10 mL H2O cho vào ống nghiệm, nhỏ vào ống nghiệm giọt đến hết mL colophan cồn Quan sát tượng giải thích? Bước 2: Lấy mL sản phẩm bước 1, pha loãng H2O (khoảng từ 10 đến 20 lần) Đo giá trịn mật độ quang hai bước sóng 600 nm 400 nm Nhận xét kết thu Giải thích Lưu ý: Hệ số pha lỗng thay đổi cho giá trị mật độ quang ngưỡng đo máy, nên có giá trị từ đến 2,5 Thí nghiệm 6: Điều chế nhũ tƣơng Bước 1:Lấy 1-2 mL dầu lạc (có thể dầu khác) tiến hành nhuộm đỏ mầu Sudan III (chú ý thêm một, để thêm vừa đủ Sundan III) Bước 2: Thêm tiếp vào ống nghiệm mL H2O, lắc thật mạnh phút, để yên quan sát tượng giải thích? Bước 3: Thêm tiếp vào ống nghiệm mL chất hoạt động bề mặt (xà phòng natri x% xà phòng calci x% Tween 80 x%) Lắc mạnh quan sát tượng giải thích? Sau Dùng đũa thuỷ tinh lấy giọt hỗn hợp soi kính hiển vi Quan sát tượng giải thích? Bước 4: Bỏ ½ thể tích ống nghiệm bước 3, sau thêm vào 5-10 mL nước Quan sát giải thích? 30 BM Vật Lý – Hoá Học, Khoa Dược, HUBT Họ tên: ………………………………………………… Lớp: Thành viên nhóm: Ngày thực hành: ……….thứ … … ngày…… …tháng… … năm 2020 BÁO CÁO THỰC HÀNH BÀI 7: ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ HỆ KEO VÀ NHŨ DỊCH STT Mô tả cách tiến hành (nên sử dụng hình vẽ) TN1 TN2 TN3 TN4 TN5 TN6 31 Hiện tƣợng, giải thích, phƣơng trình