Chƣơng 3: THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1.2. Định tính glycosid tim
Cho 5 g bột dược liệu vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm 100 ml cồn 25%, ngâm trong 24 giờ. Gạn lấy dịch chiết vào cốc có mỏ. Thêm vào dịch chiết 3 ml chì acetat 30% khuấy đều. Lọc qua giấy lọc gấp nếp vào cốc có mỏ. Nhỏ vài giọt dịch lọc đầu tiên vào ống nghiệm, thêm một giọt chì acetat. Nếu xuất hiện tủa thì ngừng
lọc, thêm khoảng 1 ml chì acetat 30% vào dịch chiết, khuấy đều, lọc lại và tiếp tục thử đến khi dịch lọc không còn tủa với chì acetat. Chuyển toàn bộ dịch lọc vào bình gạn. Lắc kỹ 2 lần với CHCl3 − MeOH (4 : 1) mỗi lần 8 ml. Gạn dịch chiết CHCl3
vào cốc có mỏ, loại nước bằng Na2SO4 khan. Chia đều dịch chiết vào 3 ống nghiệm nhỏ đã được sấy khô và bốc hơi trên nồi cách thủy đến khô. Cắn thu được đem tiến hành các phản ứng sau:
Phản ứng Liebermann-Burchardt: Cho vào ống nghiệm chứa cắn 1 ml anhydrid acetic, lắc đều cho tan hết cắn. Nghiêng ống nghiệm 450, cho từ từ theo thành ống 0,5 ml H2SO4 đặc, tránh xáo trộn chất lỏng trong ống. Ở giữa hai lớp chất lỏng không có vòng màu đỏ tím.
Phản ứng Legal: Hòa tan cắn trong ống nghiệm bằng 0,5 ml ethanol 900; nhỏ 1 giọt thuốc thử natri nitroprussinat 0,5% và 2 giọt dung dịch NaOH 10%; lắc đều, không thấy xuất hiện màu đỏ cam.
Phản ứng Baljet: Cho vào ống nghiệm có chứa cắn 0,5 ml ethanol 90%. Lắc đều cho tan hết cắn; nhỏ từng giọt thuốc thử Baljet, không quan sát thấy có hiện tượng gì.
Nhận xét: Dƣợc liệu không có glycosid tim.