Xác định cấu trúc của các chất tổng hợp được dựa trên kết quả phân tích phổ IR, ‘H-NMR [1, 3, 16, 17]. Trong đó;
a. Phổ hồng ngoại (IR)
Phổ hồng ngoại được ghi trên máy Perkin Elmer, sử dụng kỹ thuật viên nén KBr, ghi ở vùng 4000-500 cm'*, được tiến hành như sau:
- Nghiền khoảng 5 mg mẫu chất với khoảng 0,5 g KBr (bằng máy nghiền rung động), sau đó ép bột thu được (bằng một máy nén thủy lực) thành một tấm mỏng trong suốt hình tròn (có khuôn nén) đưòng kính khoảng 15 mm.
- Tấm mỏng này được đặt giữa 2 cửa sổ bằng tinh thể muối (có khung giữ) và đưa vào máy đo phổ IR.
- Để loại trừ phổ của KBr, người ta tạo thêm một tấm thứ hai giống như tấm thứ nhất nhưng không chứa mẫu chất và đặt vào chùm tia thứ hai (chùm tia so sánh) trong máy đo phổ IR.
Thông qua việc phân tích phổ đồ của chất tổng hợp được, chúng tôi nhận biết được các dải hấp thụ đặc trưng của dao động hóa trị (d), dao động biến dạng (ô) của các nhóm chức và các liên kết điển hình có trong cấu trúc phân tử của chúng như c = c thơm, N-H, c = 0 acid, amid, ceton, 0-H acid... Ngoài ra với các nhóm thế khác nhau, mỗi chất lại có những pic đặc trưng riêng. Từ đó xác định được bộ khung của phân tử [1, 3, 17
22
b. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton ^H-NMR
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton được ghi bằng máy Bruker AV- 500MHz. Nguyên lý của phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton là;
- Neu hạt nhân nguyên tử có momen từ được đặt trong một từ trường, khi thay đổi từ trường sẽ dẫn đến hấp thụ năng lượng của sóng vô tuyến truyền qua nó và xuất hiện phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton. Trong phép đo phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton, ta xác định năng lượng cần thiết để thay đổi hướng của momen từ hạt nhân trong từ trưòng.
- Để phát hiện hấp thụ gây ra bởi cộng hưởng từ hạt nhân proton, người ta cho mẫu chất khảo sát (đã hòa tan trong trong dung môi như CDCI3 hay MeOD) vào một ống nhỏ đặt giữa một cuộn dây và đặt trong từ trường giữa 2 cực của nam châm. Cho dòng điện xoay chiều chạy qua cuộn dây, đo sự tăng cưòrng độ dòng điện bằng ampe kế. Sự biến thiên của dòng điện được ghi lại thành những đỉnh hấp thụ trong phổ cộng hưỏmg từ hạt nhân proton.
- Độ chuyển dịch hóa học (ô) (hay vị trí tín hiệu cộng hưởng trên phổ) được biểu thị bằng đơn vị phần triệu (parts per million - ppm), lấy mốc là pic của chất chuẩn nội tetramethylsilan (TMS) [1, 3, 16, 17].