b. Xử lý hỗn hợp phản ứng
3.3.KIỂM TRA ĐỘ TINH KHIẾT
Sau khi tổng hợp các dẫn chất 2a-d chúng tôi đã kiểm tra độ tinh khiết các chất bằng sắc ký lớp mỏng và đo nhiệt độ nóng chảy (Tnc) của chúng.
* Sắc ký lớp mỏng (SKLM)
SKLM được tiến hành trên bản nhôm tráng sẵn silicagel Merck 70 – 230. Các chất 2a-d được hòa tan trong dung môi DMF. Chúng tôi đã tiến hành chạy SKLM với các hệ dung môi DCM : MeOH (9:1) và DCM : MeOH (90:1). Sau khi chạy sắc ký, đem soi bản mỏng dưới đèn tử ngoại có bước sóng 254 nm thì thấy các chất đem thử đều cho 1 vết gọn. Giá trị Rf của các chất 2a-dkhi triển khai với hai hệ dung môi được tóm tắt trong bảng 3.1
* Đo nhiệt độ nóng chảy:
Bên cạnh việc kiểm tra độ tinh khiết bằng SKLM, chúng tôi đã tiến hành đo nhiệt độ nóng chảy của bốn chất tổng hợp được. Kết quả đo nhiệt độ nóng chảy cho thấy: các chất đều có điểm chảy rõ ràng, khoảng chênh lệch hẹp. Kết quả cụ thể được tóm tắt trong bảng 3.1.
Bảng 3.1:Giá trị Rf và nhiệt độ nóng chảy To
nc của các acid hydroxamic 2a-d
N NHOH NHOH NOH O O X Chất X Rf Tonc Hệ DCM : MeOH (9:1) Hệ DCM : MeOH (90:1) 2a -H 0,63 0,73 166-167oC 2b -Cl 0,51 0,62 196-198oC 2c -Br 0,52 0,67 183-184oC 2d -NO2 0,55 0,66 189-191oC
Nhận xét: Thông qua sắc ký đồ khi chạy SKLM và nhiệt độ nóng chảy của các chất chúng tôi có thể khẳng định các chất này là tinh khiết, đủ điều kiện để đo phổ và thử tác dụng sinh học.