KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Đặc điểm cấu trúc của vật liệu spinel LiMn2O4.
Vật liệu LiMn2O4 chế tạo bằng phương pháp phản ứng pha rắn như được trình bày ở phần trên. Sau khi thiêu kết ở nhiệt độ 6000
C trong 1h, mẫu được tiến hành phân tích nhiễu xạ tia X. Trên hình 3.1 là giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu LiMn2O4.
Phân tích giản đồ nhiễu xạ và từ dữ liệu PDF (số thẻ 35- 0782) cho thấy: - Vật liệu LiMn2O4 chế tạo được có dạng đơn pha, có thành phần hợp thức như mong muốn và có cấu trúc tinh thể lập phương, thuộc nhóm không gian Fd3m.
Các peak đặc trưng xuất hiện mạnh tại các góc 2, tương ứng với các mặt phản xạ như được chỉ ra trên bảng 3.1.
Bảng 3.1: Các đỉnh nhiễu xạ X-Ray tương ứng với mặt phản xạ.
2 18,60 36,10 37,80 43,80 48,10 58,10 63,80 67,10 Mặt
phản xạ
(111) (311) (222) (400) (331) (511) (440) (531)
- Xác định kích thước trung bình của hạt, chúng tôi sử dụng công thức Scherrer: 0,9 os D c
Trong đó: - bước sóng tia X; - độ bán rộng; - góc nhiễu xạ.
Để thuận tiện cho việc tính toán, chọn đỉnh (111) ở vị trí 2 = 18,676, độ bán rộng = 0,2269, với bước sóng = 1,5406A0 chúng tôi tính toán được kích thước trung bình của hạt cỡ 60nm.
So sánh kích thước trung bình của hạt tính bằng công thức Scherrer với kích thước ước lượng từ ảnh SEM ta thấy có sự sai khác đáng kể. Điều này có thể giải thích như sau: tia X có bước sóng cỡ A0
nên tia X có thể xuyên sâu vào mẫu và phản ánh cấu trúc tinh thể của vật liệu. Trong khi đó, phép đo ảnh SEM, chùm tia chỉ quét trên bề mặt vật liệu nên ảnh SEM chỉ phản ánh hình thái, cấu trúc bề mặt và phản ánh tương đối kích thước hạt. Trên hình 3.2 là ảnh SEM của mẫu.
Để tính hằng số mạng của tinh thể, chúng tôi sử dụng công thức: 2 2 2 2 2 2 1 hkl h k l d a b c
Dữ liệu DPF cho thấy vật liệu có cấu trúc tinh thể lập phương, thuộc nhóm không gian Fd3m. Nếu chọn mặt (111) thì:
2
111
1 3 3
d a a a = 3d111 d111= 4,747 a = 8,22204 d111= 4,747 a = 8,22204
Kết quả trên cho thấy, kích thước hạt hoàn toàn phù hợp (hằng số Cubic a = 8,24762).
Vậy: bằng phương pháp phản ứng pha rắn, chúng tôi đã chế tạo thành công vật liệu LiMn2O4 có dạng đơn pha, có cấu trúc tinh thể lập phương, thuộc nhóm không gian Fd3m, có độ đồng nhất cao và có kích thước hạt cỡ nanomét.