Kỹ thuật phân tích phổ hồng ngoại là phương pháp phân tích khá phổ biến hiện nay, ở Việt Nam thiết bị đo phổ hồng ngoại đã được một số phòng thí ngiệm trang bị. Trong thực tế, kỹ thuật này được ứng dụng khá rộng rãi trong công nghệ bán dẫn để xác định hàm lượng các loại tạp chất đặc biệt là oxi và carbon, phổ hồng ngoại còn là công cụ đắc lực sử dụng rất nhiều cả trong hóa vô cơ và hóa học hữu cơ để xác định các liên kết hóa học. Trong nghiên cứu vật liệu gỗ phổ hồng ngoại cũng đã được ứng dụng.
4.5.1.1. Giới thiệu về kỹ thuật phân tích phổ hồng ngoại
Nguyên lý cơ bản của phổ hồng ngoại là thu nhập thông tin về sự hấp thụ và phân tích các phổ, tần số hấp thụ bức xạ hồng ngoại có thể liên quan trực tiếp các liên kết trong hợp chất.
Khi chiếu một chùm ánh sáng (bức xạ điện từ) có cường độ Io đi qua vật chất, nó có thể tương tác với phân tử vật chất đó. Bức xạ điện từ là năng lượng vì vậy phân tử có thể hấp thụ bức xạ và thu được năng lượng, khi đó nó chuyển dịch từ trạng thái năng lượng (E1) tới (E2). Tần số bức xạ hấp thụ liên quan tới năng lượng của sự chuyển dịch bởi định luật của plank:
E2 - E1 = hc/λ
Hình 4.36. Sơ đồ nguyên lý đo phổ hồng ngoại
Khi ta chiếu một chùm bức xạ điện từ tác động lên khối vật chất thì sự hấp thụ của khối vật chất đó phụ thuộc vào bản chất của nó, như vậy đo lượng tia bức xạ bị hấp thụ ta có thể xác định được tính chất của vật liệu.
Có hai loại phổ hồng ngoại được sử dụng là phổ hồng ngoại phản xạ và phổ hồng ngoại truyền qua, chúng không khác nhau về nguyên lý hoạt động mà khác nhau chủ yếu về lĩnh vực áp dụng, phổ hồng ngoại phản xạ thường được dùng đối với các chất rắn trong khi đó phổ truyền qua được sử dụng với các chất khí và chất lỏng.
Thuật ngữ hồng ngoại gồm dải phổ điện từ trong khoảng từ 0,78 đến 1000 µm, trong phổ hồng ngoại người ta thường sử dụng đại lượng số sóng/cm. Việc sử dụng số sóng giúp cho khả năng phân giải tia hồng ngoại đo được tốt hơn.
Để thuận tiện người ta chia hồng ngoại ra ba vùng gần, giữa và xa, vùng hồng ngoại hữu ích có số sóng trong khoảng 4000-670 cm-1
Bảng 4.1. Phân vùng của phổ hồng ngoại
Vùng Bước sóng (µm) Số sóng (cm-1)
Gần 0,78- 2,5 12.800-4000
Giữa 2,5- 50 4000-200
Xa 50-1000 200-10
Do mối liên kết giữa các nguyên tử có thể dao động theo những phương pháp khác nhau (uốn hay co giãn), mỗi dao động có thể hấp thụ một tần số hồng ngoại xác định, hấp thụ co giãn thường tạo ra các phổ lớn hơn hấp thụ uốn, tuy nhiên hấp thụ uốn yếu hơn vẫn hữu ích khi muốn phân biệt các loại dao động tương tự nhau. Dạng hấp thụ này rất quan trọng khi ghi nhận những dao động đối xứng mà không hấp thụ bức xạ hồng ngoại (phổ hồng ngoại chủ yếu áp dụng đối với nhưng dao động bất đối xứng, còn với dao động đối xứng người ta dùng phổ Raman).
Qua thời gian các nhà hoá học hữu cơ đã ghi nhận và liệt kê các loại, vị trí hấp thụ bức xạ hồng ngoại ứng với rất nhiều loại liên kết hoá học tại các môi trường rất khác nhau. Những số liệu này có thể dễ dàng tham khảo nhờ bảng các dải hấp thụ hồng ngoại và so sánh với phổ đo được, như là một quy luật. Do vậy từ các mức phổ đo được từ thực nghiệm, dựa vào bảng các năng lượng liên kết ta có thể xác định được dạng liên kết hoá học trong phân tử cần xác định.
Một thông số quan trọng khi nghiên cứu phổ hồng ngoại là thứ tự liên kết và loại nguyên tử tham gia liên kết sẽ được xác định khi liên kết hoá học đó hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Sự liên kết các nguyên tử gần nhau sẽ cho dịch chuyển tần số ở mức nhỏ. Do đó, nhóm các nguyên tử giống nhau hoặc tương tự nhau trong các phân tử khác nhau thường hấp thụ các dải tần xác định, giống nhau. Bảng kết quả hấp thụ hồng ngoại được sắp xếp bằng các nhóm chức, và có thể chia nhỏ hơn để tăng độ chính xác.
Phổ hồng ngoại được ứng dụng phổ biến trong hoá học. Các thông tin chi tiết về hấp thụ hồng ngoại quan sát được thể hiện sự liên kết gữa các phân tử, nguyên tử. Sự liên kết của các nguyên tử được đặc trưng bởi các mức năng lượng khác nhau, ví dụ nhóm O-H và C-H hấp thụ bức xạ hồng ngoại tại những vị trí khác nhau trong quang phổ. Ví dụ: sự hiện diện của bước sóng 3200 cm-1 và 3400 cm-1 trong quang phổ hồng ngoại hấp thụ thể hiện sự có mặt của nhóm O-H trong phân tử.
4.5.1.2. Ứng dụng của phổ hồng ngoại biến đổi Fourier trong biến tính gỗ
Hiện nay phương pháp phân tích phổ FTIR được ứng dụng rất rộng rãi trong nghiên cứu cơ sở lý thuyết của việc xử lý gỗ, cũng như cơ chế biến đổi tính chất của gỗ sau các quá trình xử lý.
Căn cứ vào các tài liệu và phổ FTIR của mẫu thí nghiệm, có thể suy đoán được các nhóm chức tương ứng với độ hấp thụ phổ của mẫu phân tích. Từ vị trí các nhóm chức suy đoán được, đo và xác định cường độ hấp thụ tại
vị trí đó có thể gián tiếp định lượng được hàm lượng của nhóm chức tồn tại trong gỗ.
4.5.1.3. Cấu trúc hoá học của của gỗ Keo tai tượng phân tích bằng FTIR
Nhằm nghiên cứu xác định cơ chế thay đổi tính chất của gỗ Keo tai tượng do quá trình xử lý nhiệt độ cao gây ra, đề tài đã tiến hành phân tích cấu trúc hóa học của gỗ trước và sau khi xử lý với các chế độ khác nhau bằng phương pháp phân tích phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR).
(1) Phổ hồng ngoại của gỗ Keo tai tượng trước khi xử lý nhiệt độ cao
Căn cứ phương pháp thí nghiệm được mô tả trong Chương 3, đề tài đã tiến hành lấy mẫu và phân tích cấu trúc hóa học của gỗ Keo tai tượng bằng phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) trước khi xử lý nhiệt (mẫu gỗ đối chứng). Kết quả phân tích phổ hồng ngoại FTIR của gỗ Keo tai tượng đối chứng được thể hiện trong Hình 4.37.
Hình 4.37. Phổ hồng ngoại của mẫu gỗ Keo tai tượng đối chứng
Căn cứ vào dữ liệu thu được từ máy phân tích quang phổ hồng ngoại và các tài liệu tham khảo [36] [45], áp dụng phần mềm phân tích quang phổ OMNIC 7.1 để phân tích xác định được thuộc thính các đỉnh (peak) trên phổ của các mẫu gỗ đối chứng và mẫu gỗ xử lý.
Số sóng và độ hấp thụ của các loại nhóm chức trong gỗ xác định qua phổ hồng ngoại của gỗ Keo tai tượng được thể hiện trong Bảng 4.2.
Bảng 4.2. Thuộc tính phổ FTIR của gỗ Keo tai tượng đối chứng Số sóng (cm-1) Độ hấp thụ Nhóm chức tương ứng a (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
1057,5 0,718 C-O
1110,1 0,574 Vòng không đối xứng
1159,4 0,429 C-O-C của xenlulo I và xenlulo II 1239,5 0,328 C-O của lignin
1329 0,295 C1-O, CH trong xenlulo I và xenlulo II1371,5 0,288 C-H của nhóm methyl và phenol