2.3.1. Định lượng Fe(III), Cr(VI), Mn(II) và Ni(II) bằng phương pháp UV-Vis
Các điều kiện tối ưu xác định, định lượng các ion Fe(III), Cr(VI), Mn(II) và
Ni(II) bằng phương pháp UV-Vis đã được rất nhiều các tác giả nghiên cứu. Do đó,
chúng tôi không tiến hành khảo sát lại các điều kiện đo độ hấp thụ quang. Việc xác định các ion Fe(III), Cr(VI), Mn(II), Ni(II) được chúng tôi áp dụng theo quy trình
23 có trong tài liệu [23] và [38].
* Định lượng Fe(III)
Ở pH = 2,5 phức của Fe(III) với axit sufosalixilic có màu tím (n =1, viết tắt
là FeSSal+). Hàm lượng Fe(III) được xác định theo độ hấp thụ quang của phức, đo ở bước sóng λ = 508nm, cuvet 1cm, nhiệt độ thí ngiệm t0 = 25 ± 10C [23].
* Định lượng Cr(VI)
Trong môi trường axit, Cr(VI) phản ứng với 1,5-diphenylcacbazit tạo thành một phức chất màu tím đỏ. Hàm lượng Cr(VI) được xác định theo độ hấp thụ quang của phức chất ở bước sóng λ = 540nm với cuvet 1cm, nhiệt độ thí ngiệm t0 = 25 ± 10C [23].
* Định lượng Mn(II)
Trong môi trường axit, Mn(II) được oxi hoá lên Mn(VII) bằng hỗn hợp chất oxi hoá mạnh là (NH4)2S2O8 và H2O2 với sự xúc tác của AgNO3. Hàm lượng Mn(II) được xác định thông qua Mn(VII) bằng việc đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 525nm, cuvet 1cm, nhiệt độ thí ngiệm t0 = 25 ± 10C [38].
* Định lượng Ni(II)
Trong môi trường ammoniac, Ni(II) phản ứng với dimetylglyoxim thu được phức màu đỏ. Hàm lượng Ni(II) được xác định theo độ hấp thụ quang của phức chất ở bước sóng λ = 536nm với cuvet 1cm, nhiệt độ thí ngiệm t0 = 25 ± 10C [23]. 2.3.2. Các phương pháp thực nghiệm
- Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử VU-Vis. - Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM).
- Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng (BET). - Phương pháp phổ hồng ngoại (IR).
- Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD).