Chúng tôi đã tiến hành tổng hợp các hạt nano Fe2O3/SiO2 bằng phương pháp sol-gel theo qui trình như sau:
a. Tạo bột
Chúng tôi trộn lẫn Fe(NO3)3.9H2O với ethanol, H2O, và HNO3 theo tỉ lệ mol tương ứng là 0.04 : 0.06 : 0.76 : 0.002. Dung dịch Fe(NO3)3.9H2O : Ethanol : H2O : HNO3 được dựng trong cốc thuỷ tinh có cá từ và đặt trên máy khuấy từ. Quá trình khuấy gồm 02 giai đoạn:
· Giai đoạn 1: Dung dịch được khuấy trong vòng 5 phút ở nhiệt độ phòng nhằm hoà tan hoá chất trong dung môi, tạo dung dịch đồng nhất.
· Giai đoạn 2: Nhằm điều khiển kích thước hạt Fe2O3, dung dịch TEOS 0.02 mol được nhỏ từ từ vào dung dịch Dung dịch Fe(NO)3.9H2O : Ethanol : H2O : HNO3. Hỗn hợp này tiếp tục được khuấy ở nhiệt độ phòng trong vòng 60 phút.
Kết thúc quá trình khuấy, chúng tôi thu được sol trong suốt có màu vàng nhạt. Mẫu sol này được để trong môi trường không khí ở nhiệt độ phòng trong vòng 6 ngày sẽ gel lại, sau đó chúng tôi nung mẫu gel trên ở nhiệt độ 1100 C trong môi trường không khí.
Mẫu sau khi xử lý ở 1100 C được nghiền thành bột. Mẫu bột này tiếp tục được nung ở các nhiệt độ khác nhau (2500
C – 9000C) trong 2 giờ nhằm khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung lên các cấu trúc tinh thể, tính chất hoá học, quang và từ.
b. Tạo màng
Quá trình tạo màng mỏng Fe2O3/SiO2/thuỷ tinh có khác biệt nhỏ so với quá trình tạo mẫu bột Fe2O3-SiO2 về thời gian gel hoá, nhiệt độ nung kết và được tiến hành như sau:
Trộn lẫn Fe(NO3)3.9H2O với ethanol, H2O, và HNO3 theo tỉ lệ mol tương ứng là 0.004 : 0.06 : 0.76 : 0.002. Dung dịch Fe(NO3)3.9H2O: Ethanol : H2O : HNO3 được dựng trong cốc thuỷ tinh có cá từ và đặt trên máy khuấy từ. Quá trình khuấy gồm 02 giai đoạn:
· Giai đoạn 1: Dung dịch được khuấy trong vòng 5 phút ở nhiệt độ phòng nhằm hoà tan hoá chất trong dung môi, tạo dung dịch đồng nhất.
· Giai đoạn 2: Nhằm điều khiển kích thước hạt Fe2O3, dung dịch TEOS 0.02 mol được nhỏ từ từ vào dung dịch Dung dịch Fe(NO3)3.9H2O: Ethanol : H2O : HNO3. Hỗn hợp này tiếp tục được khuấy ở nhiệt độ phòng trong vòng 60 phút.
Kết thúc quá trình khuấy, chúng tôi thu được sol trong suốt có màu vàng nhạt. Mẫu sol này được để trong môi trường không khí ở nhiệt độ phòng trong vòng 3 ngày nhằm làm tăng độ nhớt. Sau đó, mẫu sol này được phủ lên vật liệu đế bằng thủy tinh bằng phương pháp phủ nhúng. Các màng mỏng Fe2O3-SiO2/thuỷ tinh được nung ở nhiệt độ 4000 C trong môi trường không khí trong vòng 120 phút.
Hình 3.1: Hình chụp sol và bột tổng hợp được: a) mẫu sol sau khi khuấy 1 giờ, b) mẫu màng nung ở 4000C, c) mẫu bột nung ở 1100C, 2500C, 7000C
b
Tỉ lệ mol của các chất đóng vai trò rất quan trọng trong việc hình thành vật liệu nanocomposite Fe2O3/SiO2. Từ quá trình thực nghiệm chúng tôi tìm được quy trình và các thông số tối ưu sau:
Hình 3.2: Qui trình tạo mẫu · Dung dịch gel lại sau 6 ngày, đem
nung ở 1100C, sau đó nghiền thành bột có màu vàng cam.
· Bột đem nung ở 2500
C ,4000C, 7000C, 9000C chuyển sang màu đỏ nâu.
TEOS
· Sol để 3 ngày sau đem đi phủ màng bằng phương pháp phủ nhúng.
· Màng được nung ở 4000C trong 120 phút.
3 3 2 2 3
Fe(NO ) .9H O + Ethanol + H O + HNO 0.004 : 0.06 : 0.76 :0.002 : 0.2
Khuấy tạo dung dịch đồng nhất