XRD) [4]
Nhiễu xạ tia X thì dựa trên hiệu ứng tương tác từ tán xạ bởi các vị trí khác nhau của các nguyên tử trong vật liệu. Phương pháp nhiễu xạ tia X là một kỹ thuật quan trọng cho sự nghiên cứu cấu trúc, xác định pha, nhận dạng thành phần và đo lường kích thước trung bình của của nhiều loại vật liệu khác nhau.
Để phát ra tia X, Một dòng điện sẽ cho qua dây dẫn điện hoặc dây tóc bóng đèn (Sợi đốt vonfram) làm dây dẫn nóng lên, phát ra nhiệt đủ lớn để phát ra electron. Một hiệu điện thế đủ lớn 10-100kV sẽ gia tốc cho các electron tự do này đập vào bia kim loại và phát sinh ra bức xạ tia X.
Khi tia X chiếu vào một mẫu bột, các lớp tinh thể của mẫu hoạt động giống như những tấm gương phản xạ chùm tia X. Sự giao thoa sau đó xuất hiện giữa chùm
tia phản xạ, giữa các dòng khác nhau của nguyên tử trong tinh thể. Điều này thể hiện trong định luật Bragg:
nl = 2dsinq (n=1,2,3..) (2.7) Trong đó:
· l: Bước sóng tia X( A0
) · n: Bậc giao thoa
· q: Góc hợp bởi tia tới và mặt phẳng mạng
· d: Hằng số mạng (khoảng cách giữa các lớp nguyên tử trong tinh thể) Khi chiếu tia X vào mặt phẳng mạng, sẽ gây hiện tượng nhiễu xạ và sự tán xạ tăng cường lẫn nhau tạo ra tín hiệu đỉnh được thấy như hình vẽ.
Hình 2.6: Sơ đồ nhiễu xạ tia X trong mạng tinh thể
Sự mở rộng đỉnh của đỉnh thí nghiệm nhiễu xạ có thể cho chúng ta các thông tin về đường kính trung bình của hạt thông qua công thức Scherrer:
D = 0.9 (2 ) cos l q q D (2.8) Trong đó: · D: kích thước hạt
· l: bước sóng của tia X, l= 1.54056A0
· D(2 )q = FWHM : độ bán rộng của vạch nhiễu xạ.
Hình 2.7: Máy đo phổ nhiễu xạ tia X.