- Máy nghiền hành tinh một cối Fritsch P6.
3.2.2.Hình thái và kích thước hạt
3. Quy trình tổng hợp mẫu
3.2.2.Hình thái và kích thước hạt
Hình 3.5 là ảnh FESEM của một số mẫu bột FeCo tiêu biểu thu được sau thời gian nghiền khác nhau. Từ ảnh FESEM chúng tôi nhận thấy có sự kết đám của các hạt nhỏ thành các hạt lớn. Trên các hạt lớn có thể quan sát được các biên hạt giữa các hạt nhỏ. Khi thời gian nghiền lớn hơn 10 giờ kích thước hạt gần như không thay đổi (cỡ 10 nm). Như vậy, kết quả thu được từ ảnh FESEM là khá phù hợp với kết
46
quả tính kích thước tinh thể trung bình được xác định từ giản đồ XRD.
(a) (b)
47
Hình 3.5. Ảnh FESEM của mẫu bột FeCo sau khi nghiền với thời gian khác nhau: a)1 giờ; b)10 giờ; c)24 giờ và d)32 giờ.
Kết quả phân tích EDX của các mẫu M6, M10 và M32 chỉ ra như hình 3.6. Tỉ lệ khối lượng Fe/Co lần lượt là 48,72/49,91, 50,38/48,05 và 50,35/45,64 với mẫu M32. Tỉ lệ khối lượng Fe/Co tăng từ 48,72/49,91 với mẫu M6 lên 50,35/45,64 với mẫu M32. Tỉ lệ Fe/Co tăng có thể do đóng góp của Fe từ các công cụ nghiền như bình và bi khi kéo dài thời gian nghiền. Bên cạnh các nguyên tố chính là Fe và Co, chúng tôi cũng nhận thấy sự có mặt của ôxy ở cả ba mẫu. Kết quả này là do quá trình nghiền được thực hiện trong không khí nên sự ôxy hóa có thể đã xảy ra.
Hình 3.6. Các phổ EDX của một số mẫu mẫu bột FeCo tiêu biểu a) M6; b) M10 và mẫu c) M32.
Phân tích chi tiết hơn có thể thấy hàm lượng ôxy tăng từ 1,37 % đối với mẫu sau nghiền 6 giờ lên 4,01 % đối với mẫu nghiền 32 giờ. Kết quả này là hợp lý bởi nghiền càng lâu thì mức độ ôxy hóa càng cao.