- Máy nghiền hành tinh một cối Fritsch P6.
3.2.1.Các đặc trưng cấu trúc
3. Quy trình tổng hợp mẫu
3.2.1.Các đặc trưng cấu trúc
Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X (a) của bột FeCo và (b) của cấu trúc hcp của bột Co sau các thời gian nghiền khác nhau.
Hình 3.3a là giản đồ tia X của các mẫu thu được với thời gian nghiền khác nhau được đo trong dải 2θ = 200 ÷ 900, tốc độ quét 0,030/s, thời gian đo tổng cộng 30 phút. Sau 4 giờ nghiền vạch đặc trưng cho pha hcp của Co vẫn còn có mặt tại góc nhiễu xạ 2θ = 47,40. Tuy nhiên, cường độ của vạch tại vị trí này giảm dần theo thời gian nghiền và gần như biến mất từ sau 10 giờ nghiền như được chỉ rõ trên hình
45
3.3b. Đồng thời, từ các giản đồ XRD cũng cho thấy các vạch đặc trưng cho pha bcc của FeCo dần chiếm ưu thế với bề rộng tăng dần và cường độ giảm dần khi tăng thời gian nghiền, là hệ quả của việc giảm kích thước tinh thể và tăng ứng suất nội [11, 22, 33]. Các tác giả [22, 33] cho rằng trong quá trình nghiền Co đã khuếch tán vào trong mạng tinh thể của Fe và tạo ra FeCo với cấu trúc bcc. Với tốc độ quét nêu trên không phát hiện được các vạch đặc trưng của các pha khác (như các pha ôxit của Fe và Co) trên các giản đồ XRD ở hình 3.3.
Phân tích chi tiết hơn có thể thấy rằng, kích thước tinh thể trung bình D giảm mạnh trong 10 giờ nghiền đầu tiên, sau đó ít thay đổi khi kéo dài thời gian nghiền. Trong quá trình nghiền hai quá trình giảm kích thước hạt và kết đám các hạt nhỏ thành hạt lớn hơn diễn ra đồng thời và sẽ cân bằng nhau ở một thời điểm nhất định, khi đó kích thước hạt hầu như không thay đổi [4]. Hơn nữa, từ các giản đồ XRD cũng thấy rằng khi kéo dài thời gian nghiền bột FeCo các vạch đặc trưng cho cấu trúc bcc của FeCo vẫn giữ nguyên, hay nói cách khác pha bcc của FeCo là khá ổn định dưới tác động nghiền năng lượng cao. Đây là một thuận lợi rất lớn cho việc nghiên cứu các tính chất tiếp theo của vật liệu.
Hình 3.4. Kích thước tinh thể trung bình phụ thuộc thời gian nghiền.
Tóm lại, với điều kiện nghiền tối ưu (tốc độ nghiền 450 vòng/phút và tỉ lệ bi:bột là 15:1) thì sau 10 giờ nghiền có thể nhận được mẫu bột FeCo đơn pha bcc, với kích thước tinh thể khoảng 7 nm. Pha bcc của FeCo cũng như kích thước tinh thể hầu như không thay đổi khi kéo dài thời gian nghiền.