- Máy nghiền hành tinh một cối Fritsch P6.
2.3.Hiển vi điện tử quét (FESEM) [5]
3. Quy trình tổng hợp mẫu
2.3.Hiển vi điện tử quét (FESEM) [5]
Kỹ thuật hiển vi điện tử quét cho phép quan sát và đánh giá các đặc trưng của các vật liệu vô cơ cũng như hữu cơ trong khoảng kích thước từ nm tới µm.
Trong ảnh SEM, vùng được khảo sát và phân tích được chiếu xạ bởi chùm điện tử có kích thước nhỏ. Chùm điện tử được quét qua bề mặt mẫu tạo ra các ảnh hoặc dùng cho việc phân tích ở một vị trí. Tương tác của chùm điện tử và mẫu tạo ra các loại tín hiệu: SE, BSE, các tia X đặc trưng (hình 2.4). Các tín hiệu thu được từ các vùng phát xạ riêng (có thể tích khác nhau) trong mẫu và được dùng để đánh giá nhiều đặc trưng của mẫu (hình thái học bề mặt, tinh thể học, thành phần, vv).
Một số tín hiệu điện tử được quan tâm nhiều nhất để tạo ảnh hiển vi điện tử quét là các điện tử thứ cấp (Secondary electron-SE) và các điện tử tán xạ ngược
Hình 2.4. Các tín hiệu nhận được từ mẫu [16]
Chùm điện tử tới
Các điện tử tán xạ ngược Các điện tử thứ cấp
Các tia X Các tia X đặc trưng
Các tia X liên tục
Mẫu
37 (Backscattered electrons -BSE).
Các điện tử thứ cấp là những điện tử thoát từ bề mặt mẫu có năng lượng thấp (thường < 50 eV). Hiệu suất phát xạ SE lớn vì một điện tử tới có thể phát ra nhiều SE. Khi điện tử tới mẫu có năng lượng lớn, chúng lần lượt tương tác với các nguyên tử trong mẫu. Nếu các điện tử trong nguyên tử của mẫu nhận được năng lượng lớn hơn công thoát chúng sẽ phá vỡ liên kết và thoát ra ngoài. Số lượng các SE phát ra từ mẫu phụ thuộc vào nguyên tử số Z của các nguyên tố trong mẫu, năng lượng của điện tử tới, công thoát các điện tử trong nguyên tử và hình dạng bề mặt của mẫu [16].
Các điện tử tán xạ ngược là những điện tử thu nhận được khi chùm điện tử đâm sâu vào mẫu trước khi quay trở lại bề mặt mẫu và tán xạ ngược.
Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường Hitachi S-4800 hiện có tại VKHVL, VKH&CNVN (hình 2.5) là loại kính sử dụng súng điện tử phát xạ cathode trường lạnh và hệ thấu kính điện từ tiên tiến có khả năng tách riêng các tín hiệu SE đơn thuần hoặc trộn các tín hiệu SE và BSE với độ phân giải cao. Các đặc trưng hình thái, kích thước hạt của một số mẫu trong luận văn được khảo sát chủ yếu trên thiết bị này.
Hình 2.5. Toàn cảnh hệ kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường Hitachi S-4800.
38