- Máy nghiền hành tinh một cối Fritsch P6.
3.1.1.Tốc độ nghiền
3. Quy trình tổng hợp mẫu
3.1.1.Tốc độ nghiền
Khảo sát theo tốc độ nghiền được thực hiện như sau: Hỗn hợp bột Fe và Co cân theo tỉ phần 50:50 (Fe50Co50) và được đưa vào bình nghiền. Quá trình nghiền được thực hiện trong môi trường không khí. Hai thông số thực nghiệm không thay đổi là thời gian nghiền:10 giờ và tỉ lệ bi:bột = 15:1. Các tốc độ nghiền được khảo sát: 350, 450, 550 vòng/phút. Mẫu sản phẩm thu được sau 10 giờ nghiền được ký hiệu là: M350, M450, M550 tương ứng với các tốc độ nghiền.
41
Hình 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu FeCo sau khi nghiền 10 giờ ở các tốc
độ nghiền khác nhau. Góc 2θ (độ) C ườ ng đ ộ (đ .v .t. y)
42
Hình 3.1 là các giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của các mẫu sản phẩm nghiền thu được sau 10 giờ cùng với giản đồ của bột Fe và Co ban đầu. Từ hình này có thể thấy vạch nhiễu xạ tương ứng với Co chỉ còn có mặt trong mẫu M350 và gần như biến mất đối với hai mẫu còn lại. Đồng thời, trạng thái đơn pha của Fe50Co50 với cấu trúc bcc thu được khi tốc độ nghiền ≥ 450 vòng/phút. Kích thước tinh thể và hằng số mạng của các mẫu cũng đã được đánh giá và được trình bày trong bảng 3.1. Từ bảng này có thể thấy rằng khi sử dụng tốc độ nghiền 450 vòng/phút sẽ cho phép nhận được các tinh thể với kích thước và hằng số mạng nhỏ hơn so với khi sử dụng tốc độ nghiền 350 vòng/phút. Kích thước hạt nói chung và kích thước tinh thể nói riêng của mẫu bột thu được bằng phương pháp MA phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: môi trường nghiền, tốc độ nghiền, tỷ lệ bi:bột, …. Khi tốc độ nghiền lớn hơn thì động năng (Ekin) (chương 1) lớn hơn và do đó sự va chạm giữa các viên bi và các hạt bột mạnh hơn sẽ làm kích thước các hạt bột giảm nhanh hơn. Chính vì vậy, khi tốc độ nghiền lớn thì kích thước hạt nhỏ và ngược lại.
Bảng 3.1. Kích thước tinh thể và thông số mạng phụ thuộc vào tốc độ nghiền
Mẫu Tỉ lệ bi:bột Tốc độ nghiền (vòng/phút) Thời gian nghiền (giờ) Hằng số mạng a (nm) Kích thước tinh thể trung bình (nm) M350 15:1 350 10 0,2863 8,3 M450 15:1 450 10 0,2854 7,2 M550 15:1 550 10 0,2854 7,2
Như vậy, từ các kết quả phân tích ở trên chúng tôi lựa chọn tốc độ nghiền là 450 vòng/phút để tiếp tục khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ bi:bột đến khả năng tổng hợp Fe50Co50.