4.3.1. Kiểm tra ngoại quan
Hạt chip polyester cĩ hai loại: chip bĩng và chip bán mờ, dạng như khối trục. Sau khi sản xuất được đĩng vào những bao tải mỗi bao nặng khoảng 950 kg. Hầu hết chip dùng để kéo sợi polyester được nhập từ Thái Lan, Trung Quốc... neenmua về phải kiểm tra độ ẩm trong bao tải.
4.3.2. Kiểm tra độ nhớt
Hình 4.3.2. Thiết bị kiểm tra độ nhớt
1. Nguyên tắc: Kiểm tra thời gian chảy của dung dịch hạt nhựa ở 25oC, nồng độ 0,05 g/ml. Để tính tốn độ nhớt dựa trên giá trị thời gian và nhiệt độ của dung dich, bỏ qua hệ số động học tịnh tiến.
2. Dung mơi: Dung dịch phenol : cellon với tỷ lệ 1: 1, gia nhiệt trước ở 60oC và lắc đều thành một dung dịch đồng nhất
3. Thiết bị:
- Bể đều nhiệt bằng nước điều khiển ở 25oC ± 5OC. - Nhớt kế Wos.
- Đồng hồ đo độ nhớt tự động - Bình định mức 25ml
- Cân phân tích khơng tới 100g ( độ chính xác 0,1mg) - Phểu lọc lõi cát
- Bể đun sơi nước 95oC ± 1oC. - Pipet
- Bĩp cao su
4. Trình tự thí nghiệm:
- Đo thời gian chảy của dung dịch: Sau khi lọc lấy pipet hút 17ml dung mơi bỏ vào nhớt kế, cho vào bể đều nhiệt 25ml để yên trong 15 – 20 phút. Sau đĩ dùng bĩp cao su hút ở miệng ống số 2 sao cho ngập bầu số 9, thả bĩp cao su ra. Tính thời gian dung mơi chảy từ vạch M1 – M2.
Lặp lại 5 lần như vậy, lấy giá trị trung bình của dung mơi to
- Tương tự thử cho mẫu: Cân chính xác 0,1250 ± 0.0001g đổ vào bình định mức cĩ 15 – 20 ml dung dịch gia nhiệt ở bể đun nĩng 90 – 100oC giữ trong 20 phút định mức tới 25ml, lắc đều cho qua phểu lọc. Dung dịch này sẽ được cho vào nhớt kế trong 20 phút, nhiệt độ ở 25 ± 0.05oC. Dùng bĩp cao su hút lên miệng ống số 2 sao cho ngập bồn số 9. Đo được thời gian chảy của dung dịch từ vạch M1 – M2.
Lặp lại 3 lần (sai số khoảng 0,1 s), suy ra giá trị trung bình của mẫu t1. Tính tốn kết quả: r η = 0 1 t t
sp η = 0 0 1 t t t − = ηr- 1 [η] = c sp 7 . 0 1 4 . 1 1+ η − Trong đĩ: C là nồng độ dung dịch, C = 25 125 . 0 = 0.005 g/ml r η là độ nhớt tương đối sp η là độ nhớt tuyệt đối η là độ nhớt IV
t0 là thời gian chảy của dung mơi (s) t1 là thời gian chảy của dung dịch (s)
Tính tốn lấy 4 số lẻ sau dấu phẩy, kết quả lấy 3 số lẻ sau dấu phẩy.
4.3.3. Kiểm tra nhiệt độ nĩng chảy 1. Thiết bị.
- Kính hiển vi phân cực (nhiệt độ 300 ± 5oC), vạch chia 0,1oC, điều chỉnh nhiệt độ: cĩ 12 mức nhiệt độ.
- Bộ phận điều khiển nhiệt độ: gồm bàn gia nhiệt, bộ phận điều khiển nhiệt độ.
- Tấm thủy tinh đặt mẫu : dày 1mm
- Tấm thủy tinh đậy mẫu: 18mm x 18mm x 0,17mm. - Dao cắt mẫu
- Hĩa chất: một miếng mẫu cĩ 260,3oC.
Các vấn đề lưu ý:
- Hiệu chỉnh thiết bị đo nhiệt độ bằng mẫu thử trước khi thí nghiệm. Đặt mẫu chuẩn vào miếng thử đậy miếng thủy tinh lại sao cho nhìn thấy chỉ một lớp khi quan sát bằng kính hiển vi
- Quan sát dưới kính hiển vi, khi thấy mẫu chuẩn biến mất bấm nút nhả nhiệt độ, khi đĩ nhiệt độ hiển thị là nhiệt độ nĩng chảy của mẫu chuẩn.
- Theo điểm chảy mẫu chuẩn và nhiệt độ đọc trên máy tính ta được giá trị nhiệt độ nĩng chảy của mẫu. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2. Các bước thử:
- Cắt mẫu thành miếng mỏng (dày 25 ηm) bằng dao, sau đĩ dùng kéo cắt rìa sao cho diện tích mẫu là 0,5 mm2, đặt vào miếng thủy tinh đựng mẫu và đậy lại bằng miếng thủy tinh đậy.
- Tăng nhiệt độ lên 180oC, sau đĩ tăng tiếp với 10oC/phút cho đến 240oC, sau đĩ tăng 20oC/phút. Quan sát sự nĩng chảy của mẫu, đọc nhiệt độ nĩng chảy. - Khi mẫu đạt nhiệt độ nĩng chảy thì tăng nhiệt độ lên đến 280oC giữ trong 3 phút, sau đĩ hạ xuống 180oC rồi lại tăng lên lại 280oC với tốc độ 10oC/ phút, cuối cùng tăng 2oC/phút, quan sát điểm chảy cuối cùng.
Hình 4.3.3. Rhiết bị kiểm tra độ nĩng chảy
4.3.4. Kiểm tra độ ẩm
1. Nguyên tắc
Xác định hàm lượng nước bằng phương pháp chênh lệch áp suất thơng qua áp suất của hydro, áp suất này được sinh ra do sự khí hĩa hồn tồn nước trong mẫu
dưới điều kiện áp suất chân khơng và nhiệt độ, sự khác nhau về áp suất này sẽ cho ta độ chênh lệch áp suất trong ống chữ U, tính tốn dựa trên sự chênh lệch chất lỏng,từ đĩ tính hàm lượng nước của vật liệu.
2. Thiết bị:
Thiết bị thử dựa trên sự chênh lệch áp suất hơi nước
3. Hĩa chất:
- Thuốc bơi trơn cho bơm chân khơng - Silicol làm kín bơm chân khơng
4. Vận hành
- Hai tay tiếp xúc với thiết bị (trên, dưới, trước và sau)
- Sau khi đặt ống thử mẫu, đĩng pittong 3 lại, mở bơm chân khơng hút chân khơng trong 5 phút.
- Khi bơm chân khơng cĩ áp suất 10 pa, đĩng pittong 2 (dưới 40 pa). Pittong 2 và 1 sẽ được đĩng mở theo chu kỳ.
- Sau khi gia nhiệt ghi lại mực chênh lệch chất lỏng trong ống hình chữ U (độ chính xác 0,1ml), mở pittong 1 ra lấy mẫu.
- Mở bơm chân khơng, mở pittong 2, sau đĩ mở chậm pittong 3 và lấy mẫu thử ra.
- Làm sạch miệng ống thử, cân lại mẫu thử (độ chính xác 1g). Tính tốn:
Độ ẩm =
M
KL
Trong đĩ:
T: Là hàm lượng nước trong chip (ppm). K: Là hệ số thiết bị = 100 ± 5
L: Là sự sai biệt mực chất lỏng M: Là khối lượng mẫu thử (g).
Hình 4.3.4. Thiết bị kiểm tra độ ẩm