CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên vật liệu và trang thiết bị
2.1.2.Trang thiết bị
Ảnh TEM được chụp bằng máy JEOL JEM 1400 tại Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm Quốc gia, Trung Tâm Vật Liệu Polymer và Composite, Đại học Bách Khoa
thành phố Hồ Chí Minh.
Ảnh SEM được chụp bằng máy JFM 5500 tại Viện Công nghệ Hoá học Tp.Hồ Chí Minh.
Quang phổ hồng ngoại Fourier (FT-IR) được thực hiện trên máy TENSOR37 tại Phòng Thí Nghiệm Trọng Điểm Quốc gia, Trung Tâm Vật Liệu Polymer và
Composite, Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh.
Phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) được thực hiện trên thiết bị X’PERT-PRO powder diffractometer. Các mẫu được quét ở góc 2θ trong phạm vi 20 - 70o với tốc độ
quét 5 o/phút, sử dụng nguồn bức xạ Cu Kα và được thực hiện tại Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm, số 2 Nguyễn Văn Thủ, Quận 1, TP.Hồ Chí Minh.
Phân tích nguyên tố (EA) được thực hiện bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), trên thiết bị AA-6800 Shimadzu tại Công ty Cổ phần Dịch vụ Khoa
học Công nghệ Sắc Ký Hải Đăng, TP.Hồ Chí Minh.
Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) và phân tích nhiệt vi sai (DTA) với tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút trong phạm vi nhiệt độ từ 0 oC đến 900 oC dưới khí quyển N2 được
thực hiện trên máy Netzsch Thermoanalyzer STA 409 tại Khoa Công nghệ Vật liệu, Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh.
Đường cong từ trễ sử dụng thiết bị từ kế mẫu rung (VSM) được thực hiện tại Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, TP.Hồ Chí Minh.
Phân tích sắc ký khí (gas chromatographic - GC) được thực hiện trên thiết bị GC Shimadzu 17-A sử dụng đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID) và cột DB-5 (chiều dài 30
m, đường kính bên trong 0,25 mm, độ dày lớp film 0,25 μm). Gia nhiệt từ 60 đến 140
oC với tốc độ 10 oC/phút, giữ nhiệt độ tại 140 oC trong 1 phút, gia nhiệt từ 140 đến 300
oC với tốc độ 50 oC/phút, giữ nhiệt độ tại 300 oC trong 3 phút. Nhiệt độ đầu vào và đầu dò được cài đặt ở 300 oC. n-hexadecane được sử dụng làm chất nội chuẩn để tính độ
chuyển hoá của phản ứng.
Phân tích sắc ký khí ghép khối phổ (gas chromatography–mass spectrometry, GC-MS) được thực hiện trên thiết bị GC-MS 5972 của Hewlett Packard có cột RTX-
5MS (chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm và độ dày lớp film 0,5 μm). Gia nhiệt từ 60 đến 280 oC với tốc độ 10 oC/phút và giữ nhiệt độ tại 280 oC trong 2 phút. Nhiệt độ đầu vào được cài đặt ở 280 oC. Phổ MS được so sánh với phổ trong thư viện
NIST.
Phân tích bề mặt riêng được thực hiện trên hệ thống Quantachrome 2200 e. Các mẫu được xử lý bằng cách gia nhiệt trong điều kiện chân không ở nhiệt độ 150 oC
trong thời gian 3 giờ.