IV. Phân lập và tinh chế các hợp chất từ cao thô
IV.1 Điều chế các cao thô
Toàn vỏ rễ cây mắm ổi phơi khô xắt nhỏ (800 g) được chiết với cồn 96°, sau đó được cô loại dung môi thu được chất lỏng dạng cao sệt có màu xanh đậm (95 g) gọi là cao EtOH. Lấy 80 g cao EtOH lắc chiết với petroleum ether (PE), sau khi thu hồi dung môi dưới áp suất kém thu được 31 g cao thô đặt tên là cao PE.
Pha nước còn lại sau khi lắc chiết với PE được lắc tiếp tục với ethyl acetate (EtOAc), dịch EtOAc cô loại dung môi dưới áp suất kém thu được 12 g cao thô có màu nâu đỏ, sệt, kí hiệu là cao EtOAc.
Pha nước còn lại sau khi lắc chiết với ethyl acetate được lắc chiết tiếp tục với n-buthanol (n-BuOH). Dịch n-BuOH được cô loại dung môi dưới áp suất kém
thu được 4,5 g cao thô có màu nâu, sệt, kí hiệu là cao Bu. Cuối cùng, pha nước còn lại đem cô cạn bằng cách sấy ở khoảng 60°C thu được 6,3 g một chất rắn gọi là Cắn.
34 Cao PE 0,031kg Dịch nước Dịch nước Cao EtOAc 0,012 kg
- Chiết với ethyl acetate - Cô quay thu hồi dung môi
- Chiết với n-buthanol - Cô quay thu hồi dung môi
Cao Bu 0,0045 kg Dịch nước - Cô cạn nước Bã không tan 0,024 kg - Rửa sạch, tách lấy phần vỏ, xắt nhỏ phơi khô Rễ mắm tươi 3,6 kg Mẫu khô 0,8 kg
- Chiết với ether petroleum - Cô quay thu hồi dung môi Cao ethanol
0,080 kg
- Trích kiệt với cồn 96° - Cô quay thu hồi dung môi
Sơ đồ 1: Qui trình điều chế các cao thô từ vỏ rễ mắm ổi