2.4.1.Chế tạo điện cực âm Tạo mẫu :
Điện cực }m của pin Ni-MH được chế tạo từ bột vật liệu LaNi5-xMx (M = Ga) kết hợp với bột Ni v{ Cu theo tỷ lệ 70:28:2. Ta tiến h{nh chế tạo mẫu theo thứ tự c|c bước sau:
1) C}n mẫu bột nghiên cứu v{ bột Ni, Cu bằng c}n điện tử với độ chính
2) Trộn hỗn hợp vật liệu bột vừa c}n với nhau rồi cho v{o cối m~ n~o nghiền trong vòng 30 phút nhằm đồng đều th{nh phần c|c bột. 3) Hỗn hợp mẫu được phết đều lên lưới Ni hình tròn đường kính (8
mm) v{ ép mẫu bằng m|y ép Carver với |p suất 6.000 kg/cm2 ở nhiệt độ phòng trong 1 phút. Sau đó mẫu được đưa v{o để đo c|c thông số cần thiết.
Trong đo phóng nạp của c|c điện cực trong pin điện hóa của chúng ta sử dụng thiết bị Bi-Potentiostat 366A l{ thiết bị có thể điền chỉnh dòng v{ thế. Tất cả c|c phép đo chu kì phóng nạp được thực hiện ở mode galvannostatic. Với mode n{y, dòng đi qua 2 điện cực của pin được giữ nguyên trong suốt thời gian đo. Hai điện cực dùng để đo thế trong c|c qu| trình phóng v{ nạp l{ điện cực dương Ni(OH)2 v{ điện cực }m chế tạo từ vật liệu nghiên cứu.
C|c điện cực được nạp với dòng -50mA trong 8 giờ, sau đó phóng với dòng 50 mA đến khi thế giữa 2 điện cực giảm xuống đến -900 mV thì dừng qu| trình phóng. C|c số dữ liệu được truyền sang một m|y tính có chứa phần mềm xử lý bằng đồ thị v{ c|c file số liệu.
2.4.2. Hệ đo điện hóa
Phép đo điện ho| phổ biến luôn sử dụng hệ 3 điện cực như trên Hình 2.9.
1) Điện cực l{m việc WE (The working electrode) được chế tạo từ vật liệu
cần nghiên cứu (LaNi5-xMx)
2) Điện cực so s|nh CRE (The calomel reference electrode). Đ}y l{ thiết bị đo điện cực pH, điện cực n{y có thể l{m việc với mọi gi| trị pH kh|c nhau thông qua một cầu muối. Khi được nối với một m|y chuyên dụng để đo thế, từ điện cực CRE n{y sẽ cho ta gi| trị của thế chuẩn so với gi| trị thế của điện cực l{m việc.
3) Điện cực đếm CE (The counter electrode) được chế tạo từ kim loại trơ với dung dich điện li l{ Platin.
Điện cực l{m việc WE v{ điện cực đếm CE được nhúng ho{n to{n trong dung dịch điện ph}n KOH 6M + LiOH 1M, điện cực so s|nh CRE được nhúng trong dung dich muối KCl b~o ho{. Hai loại dung dịch n{y được nối với nhau bằng một cầu muối. Cả 3 điện cực n{y đều được nối v{o một thiết bị điều khiển điện thế gọi l{ Bi-Potentiostat.
Hình 2.9: Hệ 3 điện cực trong phép đo điện hoá của pin Ni-MH.
2.4.3. Đo chu kỳ phóng nạp
Phép đo phóng nạp của c|c điện cực trong pin điện ho| của chúng ta sử dụng thiết bị Bi-Potentiostat 366A l{ thiết bị có thể điều chỉnh dòng v{ thế. Trong luận |n n{y, tất cả c|c phép đo chu kỳ phóng nạp được thực hiện ở mode galvannostatic. Với mode n{y, dòng đi qua 2 điện cực của pin được giữ nguyên, điện thế thay đổi theo thời gian, hoặc theo dung lượng Q = I.t. Hai điện cực dùng để đo thế trong c|c qu| trình phóng v{ nạp l{ điện dương Ni(OH)2 v{ điện cực }m chế tạo từ vật liệu nghiên cứu.
C|c điện cực được nạp với dòng -50 mA trong 8 giờ, sau đó phóng với dòng 50 mA, khi thế giữa 2 điện cực giảm xuống đến -0,8 V thì dừng qu| trình
phóng. C|c số dữ liệu được truyền sang một m|y tính có chứa phần mềm xử lý v{ hiển thị bằng đồ thị v{ c|c file số liệu.
Hình 2.10: Hệ đo chu kỳ phóng nạp Bi-Potentiostat 366A.