Hình 2.1: Hệ tạo mẫu bằng nấu chảy hồ quang (ITIMS)
Hợp chất LaNi5-xGax được chế tạo bằng phương ph|p nóng chảy hồ quang trong môi trường khí Ar từ c|c kim loại th{nh phần có độ sạch >99,9%. Khối lượng c|c nguyên tố La, Ni, Ga trong hợp kim LaNi5-xMx được tính to|n v{ được định lượng trên c}n ph}n tích có độ chính x|c 10-4 g. Lantan l{ nguyên tố dễ bị hao hụt do dễ bị bay hơi trong qu| trình nấu v{ bị ô xy hóa ngo{i không khí nên trong qu| trình nấu hồ quang được tính dư từ 1% đến 3% khối lượng. Gali l{ nguyên tố có nhiệt độ nóng chảy thấp nhất nên khi chuẩn bị c|c vật liệu
th{nh phần Gali thường được đặt lên trên cùng. Khi ngọn lửa hồ quang chiếu đến kim loại Gali sẽ nóng chảy trước bao bọc v{ l{m nóng dần c|c kim loại th{nh phần kh|c, c|c kim loại đó sẽ dần nóng chảy m{ không bị ngọn lửa hồ quang chiếu trực tiếp nên hạn chế sự bay hơi của vật liệu. Mỗi mẫu phối liệu có khối lượng tổng khoảng 10 đến 11 gam, trong đó khối lượng của La đ~ được c}n bù tương ứng l{ 2% v{ 3%.
Từ giản đồ pha của hệ La-Ni thể hiện trên Hình 2.2 ta thấy nhiệt độ để tạo pha LaNi5 l{ cao nhất 1393o C trong c|c pha hệ La-Ni. Mặt kh|c, trong c|c kim loại th{nh phần trong hệ LaNi5-xMx (M = Ga), Ga l{ nguyên tố có nhiệt độ nóng chảy v{ nhiệt độ sôi thấp nhất (Tnc= 30oC v{ Ts = 2204oC). Vì vậy, ngọn lửa hồ quang có nhiệt độ từ 1200o C đến 1500o C rất phù hợp để tạo pha LaNi5-xMx m{ không l{m sôi dẫn đến bay hơi c|c kim loại th{nh phần.
Hình 2.2: Giản đồ pha của hệ hợp chất La-Ni.
Trong th{nh phần phối liệu của hợp kim LaNi5-xMx (M = Ga), Lantan l{ vật liệu dễ bị ôxy hóa nên qu| trình chế tạo đòi hỏi môi trường nấu luyện phải có độ sạch cao. Trước khi nấu, buồng mẫu được bơm cơ học tới |p suất đạt 10-2 Torr thì chuyển sang bơm khuếch t|n. Khi độ ch}n không trong buồng nấu đạt tới 10-5 Torr thì xả khí Ac-gông cho tới khi |p suất c}n bằng với môi trường. Qu| trình n{y được lặp lại 3 lần, sau cùng khí Ac-gông được đưa v{o để tạo môi trường bảo vệ cho qu| trình nấu, |p suất khí bảo vệ c}n bằng với khí quyển. Nguyên tố Titan có khả năng hấp thụ ôxy cao nên lượng ôxy còn lại trong buồng chứa mẫu được khử bằng c|ch đốt nóng chảy khối Titan. Ngọn lửa hồ quang được khơi m{o, ban đầu đưa v{o nấu chảy khối Titan v{i phút để hấp thụ lượng ôxy dư và sau đó đưa v{o vị trí c|c khay chứa mẫu. Kim loại khó bay hơi được l{m nóng chảy trước, qu| trình truyền nhiệt từ từ sang c|c kim loại
tiếp theo l{m nóng chảy v{ hòa tan v{o nhau th{nh khối dung dịch nóng chảy. Sau khi tất cả c|c th{nh phần phối liệu hòa tan v{o nhau dòng điện nuôi hồ quang được duy trì khoảng 50A trong 5 phút. Sau đó khối hợp kim được nấu luyện lại thêm 3 lần nữa để đảm bảo độ đồng đều về th{nh phần.
Ưu điểm của phương pháp nấu chảy hồ quang
Thao t|c đơn giản Thời gian nấu nhanh
Qu| trình nấu đảm bảo độ tinh khiết cao Gi| th{nh chế tạo thấp