Để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của lớp đệm TiO2 chúng tôi tiến hành khảo sát giản đồ XRD. Hình 3.2, 3.3 và 3.4 là giản đồ XRD của lớp đệm TiO2 đƣợc ủ ở các nhiệt độ khác nhau.
Hình 3.2. Giản đồ XRD của lớp đệm TiO2 được ủ ở nhiệt độ 350 oC, mẫu SG02.
Hình 3.3. Giản đồ XRD của lớp đệm TiO2 được ủ nhiệt độ 450 oC, mẫu SG04.
61
Ciản đồ XRD trên hình 3.2, 3.3 và 3.4 cho thấy, lớp đệm TiO2 có cấu trúc pha anatase, ngoài các đỉnh đặc trƣng của pha anatase còn có các đỉnh đặc trƣng của In2O3 do tia X xuyên qua lớp đệm TiO2 và tƣơng tác với màng ITO phía dƣới.
Dựa vào giản đồ XRD ta có thể xác định đƣợc hằng số mạng của tinh thể TiO2 bằng cách dựa vào phƣơng trình nhiễu xạ Bragg:
2dsinθ = kλ (43)
trong đó, λ là bƣớc sóng của tia X (λ=1,54056 Å), d là khoảng cách các mặt mạng, θ là góc nhiễu xạ (rad), k là bậc nhiễu xạ.
Với cấu trúc tứ giác thì dhkl thỏa mãn biểu thức:
2 2 2 2 2 2 hkl 1 1 h k d a cl (44)
Từ giản đồ XRD của lớp đệm TiO2 (hình 3.4) và sử dụng công thức (44), ta xác định đƣợc hằng số mạng của tinh thể nhƣ sau:
a=3,780 Ao ; c=9,556 Ao
Các giá trị này khá phù hợp với các giá trị hằng số mạng của tinh thể TiO2 pha anatase đã trình bày trong bảng 1.1, theo đó:
a=3,785 Ao ; c=9,514 Ao
Cũng theo giản đồ XRD trên hình 3.2, 3.3 và 3.4 ta thấy, độ rộng bán cực đại đặc trƣng có sự mở rộng, điều này chứng tỏ các hạt nano TiO2 trong lớp đệm có đƣờng kính trung bình nhỏ, màng mịn. Khi nhiệt độ ủ tăng thì cƣờng độ các cực đại nhiễu xạ tăng và bán độ rộng thu hẹp. Kết quả này chứng tỏ, khi nhiệt độ ủ tăng,
màng kết tinh tốt hơn và kích thƣớc hạt tinh thể tăng lên. Dựa vào công thức Debye - Scherrer (41), chúng tôi đã xác định đƣợc đƣờng kính trung bình của hạt TiO2 có giá trị khoảng 8 nm, 11 nm và 12 nm tƣơng ứng với mẫu SG02, SG04 và SG05.