Phƣơng pháp phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) có nguyên lý dựa trên hiện tƣợng nhiễu xạ Bragg. Khi chiếu chùm tia X có bƣớc sóng vào bề mặt tinh thể vật rắn, nếu hiệu quang lộ giữa các tia phản xạ từ các mặt lân cận nhau thoả mãn công thức (40) sẽ xuất hiện cực đại nhiễn xạ.
k
d
L
54
Hình 2.10. Nhiễu xạ của tia X trên tinh thể.
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ (gọi tắt là đỉnh) ứng với các góc 2 khác nhau có thể đƣợc ghi nhận bằng cách sử dụng phim hay detector. Đối với mỗi loại vật liệu khác nhau thì phổ nhiễu xạ có những đỉnh tƣơng ứng với các giá trị d, khác nhau đặc trƣng cho loại vật liệu đó. Đối chiếu với phổ nhiễu xạ tia X (góc 2 của các cực đại nhiễu xạ, khoảng cách d của các mặt phẳng nguyên tử) với dữ liệu chuẩn quốc tế có thể xác định đƣợc cấu trúc tinh thể (kiểu ô mạng, hằng số mạng...) và thành phần pha của loại vật liệu đó. Các phổ XRD thực hiện trong quá trình khảo sát cấu trúc vật liệu trong đề tài đƣợc tiến hành trên nhiễu xạ kế tia X SIEMENS D5005 (CHLB Đức) tại Trung tâm khoa học vật liệu - Khoa Vật lý - ĐH KHTN (hình 2.11).
Hình 2.11. Thu phổ nhiễu xạ tia X. Hình 2.12. Nhiễu xạ kế tia X -
SIEMENS D5005.
Ống phát tia X trong máy nhiễu xạ kế tia X - SIEMENS D5005 sử dụng anốt Cu, phát ra tia X có bƣớc sóng K1 1,544390 A; o K2 1,545063A;o K1,39217 Ao . Để thu đƣợc tia X đơn sắc ngƣời ta sử dụng màng Ni để lọc tia Kβ chỉ còn lại tia Kα.
55
Dựa vào phổ XRD ta còn có thể xác định đƣợc đƣờng kính trung bình của hạt theo công thức Debye - Scherrer:
k d .cos (41)
trong đó, d là đƣờng kính trung bình của hạt, β là chiều rộng cực đại ở nửa chiều cao của cực đại đặc trƣng, góc nhiễu xạ, k thừa số hình dạng (thông thƣờng k=0,9).
Công thức Debye - Scherrer không áp dụng đƣợc đối với hạt có đƣờng kính lớn hơn 0,1 µm.