3.1 Điều kiện đo phổ F-AAS của Pb và Zn
Những kết quả nghiên cứu và khảo sát cho thấy phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của Pb và Zn sử dụng kỹ thuật ngọn lửa (F-AAS) trên máy Perkin Elmer sẽ cho kết quả tốt nhất với các thông số máy như sau:
Bảng 8: Các điều kiện đo phổ F-AAS của Pb và Zn
STT Các thông số Các điều kiện được lựa chọn
Pb Zn
1 Nguồn sáng HCL HCL
2 Cường độ dòng đèn catot rỗng (%Imax) 75 75
3 Bước sóng (nm) 283.3 213,9
4 Độ rộng khe đo (nm) 0,5 0,2
5 Chiều cao burner (mm) 7.0 8,0
6 Khí sử dụng C2H2/KK C2H2/KK
7 Tốc độ khí C2H2 (lít/phút) 2.0 1,2
8 Tốc độ không khí (lít/phút) 10 10
9 Thời gian đo (s) 4 4
10 Số lần lặp lại 3 3
3.2 Xây dựng đường chuẩn của Pb
Do các dung dịch chiết chọn lọc có ảnh hưởng đến phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của các kim loại nên chúng tôi xây dựng đường chuẩn của Pb ở các nền riêng biệt theo các dạng chiết của chúng, nhằm đảm bảo độ chính xác của phép phân tích.
Việc xây dựng đường chuẩn được tiến hành như sau:
1. Pha một dãy các dung dịch Pb2+ ở các nồng độ khác nhau từ dung dịch chuẩn gốc 1000 mg/l và trong 3 nền khác nhau.
+ Nồng độ của các dung dịch được pha là:
Pb2+: 1 mg/l; 2 mg/l; 4 mg/l; 8 mg/l; 20 mg/l (đối với nền F3,F4)
Pb2+: 1 mg/l; 5 mg/l;10 mg/l; 15 mg/l; 20 mg/l (đối với nền F1,2 và nền tổng) + Thành phần của 5 dung dịch nền là:
- Nền đo dạng F3 là dung dịch (20g axit ascorbic, 50g natri citras,50g NaHCO3 tinh thể trong 1 lít)
- Nền đo dạng F4 là dung dịch H2O2 30% (pH=5) và dung dịch CH3COONH4 1M (pH=2)
- Nền tổng là HNO3 1%
2. Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của Pb theo các điều kiện tối ưu đã chọn được kết quả như sau:
a, Dạng trao đổi, dạng liên kết với cacbonat (F1,2)
Bảng 9: kết quả đo đường chuẩn của Pb trong nền F1,2
Đường chuẩn xác định chì trong khoảng từ 0.0mg/l đến 20.0mg/l