Phần 1. Nguồn cung cấp chùm tia sáng đơn sắc của nguyên tố phân tích, đó có thể là đèn catot rỗng (HCL), đèn không điện cực (EDL) hoặc nguồn đèn phổ liên tục biến điệu.
Phần 2. Hệ thống hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu, hệ thống này được thiết kế theo 3 loại kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu là:
1. Kĩ thuật ngọn lửa (F-AAS)
2. Kĩ thuật không ngọn lửa (GF-AAS) 3. Kĩ thuật hóa hơi lạnh (CV-AAS)
Phần 3. Hệ đơn sắc (bộ phận đơn sắc) có nhiệm vụ thu phổ, phân giải và chọn vạch phổ λ để hương vào nhân quang điện để phát hiện và đo độ hấp thụ Aλ.
Phần 4. Bộ phận khuếch đại và chỉ thị tín hiệu đo.
Hình 4: Sơ đồ cấu tạo hệ thống máy AAS
c, Cách xác định bằng phương pháp đường chuẩnNguyên tắc: Nguyên tắc:
Dựa vào phương trình cơ bản của phép đo: A = K.C và một dãy mẫu đầu (ít nhất là 3 mẫu) để dựng một đường chuẩn, sau đó nhờ đường chuẩn này cùng với giá
trị Ax để xác định nồng độ Cx của nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng độ của nó trong mẫu phân tích.
Cách làm:
1. Chuẩn bị mẫu: pha một dãy chuẩn của nguyên tố cần phân tích từ chất gốc và chất nền. Và chuẩn bị các mẫu phân tích trong cùng một điều kiện.
2. Chọn các điều kiện phù hợp để đo phổ. 3. Tiến hành đo phổ.
4. Xây dựng đường chuẩn biểu thị mối quan hệ A - C.
5. Từ đường chuẩn phát hiện nồng độ Cx bằng cách đem giá trị Ax đặt lên trục tung A của hệ tọa độ, từ đó kẻ đường thẳng song song với trục hoành C cắt đường chuẩn tại điểm M. Từ điểm M ta hạ đường vuông góc với trục hoành và cắt trục hoành tại điểm Cx, giá trị Cx chính là nồng độ cần tìm.
Hình 5: Đồ thị chuẩn của phương pháp đường chuẩn
Phương pháp này đơn giản, độ chính xác cao, tốc độ phân tích nhanh, tính kinh tế cao. Tuy nhiên, trong trường hợp mẫu phân tích chưa biết thành phần nền phức tạp, thì kết quả phân tích sẽ mắc sai số lớn do ảnh hưởng của nền không phù hợp giữa dãy chuẩn và mẫu phân tích. Để khắc phục người ta dùng một trong hai biện pháp sau:
2. Dùng phương pháp thêm tiêu chuẩn
2.4 Trang thiết bị và hóa chất phục vụ nghiên cứu
2.4.1 Trang thiết bị
- Cân phân tích chính xác đến 10-4g - Máy lắc, máy đo pH
- Hệ thống máy quang phổ F-AAS (Model AAS Solar M5) - Bếp điện, tủ hốt, máy sấy
- Ống đong 100ml,các loại pipet, cốc, bình định mức, phễu, giấy lọc, lam kính Dụng cụ trước khi sử dụng đều được rửa trước bằng xà phòng, sau đó ngâm bằng HNO3 20% trong 24h rồi tráng lại 3 lần bằng nước cất.
2.4.2 Hóa chất 1. Axit HNO3 65% 1. Axit HNO3 65% 2. CH3COOH 99% 3. Axit HCl 37% 4. CH3COONH4 tinh thể 5. CH3COONa.3H2O tinh thể 6. H2O2 30% 7. NaHCO3 tinh thể 8. Axit ascorbic tinh thể 9. Natri citras tinh thể
10. Dung dịch chuẩn Cu2+ 1000 ppm
Các hóa chất đều là loại tinh khiết phân tích của Merck
2.4.3 Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn
1. Dung dịch HNO3 20%: pha loãng 337,4g (tương ứng với 241 ml) dung dịchHNO3 65% (d=1,4 g/ml) với 759g (tương ứng với 759 ml) nước cất để thu được 1000ml dung dịch HNO3 20%.
2. Dung dịch CH3COOH 5M: pha loãng 71,2ml dung dịch CH3COOH 99% bằng nước cất và định mức đến 250ml.
3. Dung dịch CH3COONa 1M: cân chính xác trên cân phân tích 68g tinh thể CH3COONa.3H2O, hòa tan bằng nước cất và định mức đến 500 ml.
4. Dung dịch CH3COONH4 1M: cân chính xác trên cân phân tích 19,25g tinh thể CH3COONH4, hòa tan bằng nước cất và định mức đến 250ml. Sử dụng máy đo pH điều chỉnh dung dịch CH3COONH4 đến pH=5 bằng dung dịch HNO3 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
5. Cân chính xác trên cân phân tích 20g axitascorbic, 50g natri citras,50g NaHCO3 tinh thể, hòa tan bằng nước cất và định mức đến 1000 ml.
6. Dung dịch HNO3 1%: Pha loãng 50ml axit HNO3 20% bằng nước cất và định mức đến 1000ml.
2.5 Lấy mẫu và bảo quản mẫu
2.5.1 Phương pháp lấy mẫu
Mẫu trầm tích được lấy bằng thiết bị chuyên dụng để lấy được toàn bộ lớp trầm tích theo độ sâu, gồm có: ống nhựa PVC, thanh đòn ngang và các quả tạ để gia lực, dây tời để kéo mẫu lên. Trầm tích lấy lên được chứa trong các ống nhựa PVC, được bịt kín hai đầu để tránh mất mẫu và xáo trộn mẫu.
Hình 6: Thiết bị lấy mẫu trầm tích
Hình 7: Ống PVC chứa trầm tích