- Cấu trúc của cơ sở dữ liệu
Hệ thống cơ sở dữ liệu bao gồm đƣợc tạo ra từ phần mềm Microsoft Access với hai chƣơng trình kết nối phần mềm: Phần mềm A (tên thƣơng mại là Compound composer-database registration phase) chuyển giao thời gian lƣu, mảnh phổ và đƣờng chuẩn trong dữ liệu chuẩn trong cơ sở dữ liệu của thiết bị GC/MS. Phần mềm B (tên thƣơng mại là Compound composer-method creation phase tạo ra dữ liệu chuẩn từ cơ sở dữ liệu trong thiết bị GC/MS. Sau khi các điều kiện của GC/MS đƣợc cài đặt, các hiệu chỉnh theo phƣơng pháp EPA 625 đƣợc thực hiện. Sau đó dung dịch Check Standard đƣợc đo, thời gian lƣu của n- ankan đƣợc xác định, khi đó các thông số điều kiện của thiết bị đƣợc cài đặt.
- Cách thức hoạt động của phần mềm
Thời gian lƣu (RTs) của GC, đƣờng chuẩn và mảnh phổ chuẩn của các hợp chất đƣợc đăng ký trong dữ liệu phần mềm. Thời gian lƣu của các hợp chất có trong mẫu thực đƣợc dự đoán từ thời gian lƣu của n- ankanes đƣợc đo trƣớc khi phân tích mẫu. Thời gian lƣu dự đoán và thực tế cần sai khác không quá 3 giây. Sau đó cập nhật thời gian lƣu thực tế chạy, dữ liệu thiết bị GC/MS đƣợc tạo ra với thời gian lƣu dự đoán, đƣờng chuẩn và khối phổ của các hợp chất đƣợc đăng ký. Với các thông tin chuẩn (thời gian lƣu, mảnh phổ), thiết bị sẽ nhận dạng tự động đƣợc tất cả các hóa chất trong các mẫu thực tế có thể đƣợc xác định mà không cần sử dụng các dung dịch chuẩn.
Trong dữ liệu phần mềm có xây dựng các phƣơng pháp chuẩn bao gồm các phƣơng pháp sau:
o Measure Check STD.qgm: đo và xác định dung dịch chuẩn của n-alkanes (Dữ liệu phân tích)
o Simul_Scan.qgm: Đo và tính toán kết quả mẫu. Định lƣợng khoảng 1000 hợp chất đƣợc đăng ký trong dữ liệu phần mềm xác định đồng thời tự động (AIQS-DB)
21
o Simul_SIM.qgm: định lƣợng các hợp chất (PCBs, PAHs, OCPs and Sterols) o Surrogate.qgm: Định lƣợng các hợp chất đồng hành
o Check STD.qgm: Định lƣợng các giá trị của dung dịch chuẩn đƣợc thực hiện trên thiết bị GC/MS.
o Sleep.qgm: Tải các thông số của máy về các thông số tối ƣu khi không chạy mẫu.
Trong phân tích GC-MS theo phƣơng pháp truyền thống, thời gian lƣu, phổ khối lƣợng, và đƣờng chuẩn là rất cần thiết cho việc xác định định tính và định lƣợng. Những dữ liệu này sẽ đƣợc đăng ký trong dữ liệu đƣờng chuẩn khi xây dựng đƣờng chuẩn. Tuy nhiên, thời gian lƣu và đƣờng chuẩn thƣờng bị ảnh hƣởng bởi điều kiện GC-MS, chẳng hạn nhƣ tốc độ dòng khí mang và tính trơ của các lớp lót GC đầu vào, cột tách sắc ký.
Vì vậy các chất chuẩn sẽ phải đƣợc đo lại để xác định lại thời gian lƣu cũng nhƣ xây dựng lại đƣờng chuẩn trƣớc khi phân tích mẫu. Do vậy nếu phân tích theo phƣơng pháp truyền thống rất tốn kém về kinh tế và thời gian phân tích, số lƣợng các chất và nhóm chất có thể bị hạn chế trong một lần đo trên thiết bị.
Hệ thống dữ liệu phần mềm AIQS-DB cũng đƣợc xây dựng trên cơ sở liệu phân tích thực tế gồm 3 dữ liệu mảnh phổ, thời gian lƣu và đƣờng chuẩn. Đó là các thông số cần thiết cho việc định tính và định lƣợng các chất miễn là các điều kiện duy trì chế độ hoạt động của GC/MS là hằng số, cơ sở dữ liệu hệ thống có thể đƣợc sử dụng để dự đoán chính xác thời gian lƣu và có đƣợc kết quả định lƣợng đáng tin cậy mà không cần phân tích chất chuẩn. Thêm vào đó là các hợp chất mới có thể dễ dàng thêm vào cơ sở dữ liệu. Do đó bất kỳ một chất nào có thể đặc trƣng phân tích trên thiết bị GC có thể phân tích bằng hệ thống phần mềm này trên cơ sở xây dựng cơ sở dữ liệu vào hệ thống phần mềm. Tuy nhiên nếu cơ sở dữ liệu đƣợc xây dựng sử dụng các điều kiện GC khác nhau về mặt lý thuyết cũng có thể phân tích mà không cần chất chuẩn. hệ thống dữ liệu này có thuận lợi trong việc phát hiện và định tính một số hóa chất thuận lợi mà không tốn kém chi phí cho việc mua chất
22
chuẩn. Kết quả phân tích đạt độ chính xác khi các điều kiện phân tích của GC/MS trên cơ sở xây dựng dữ liệu trùng với các điều kiện sử dụng cho việc phân tích mẫu.
Để có đƣợc kết quả phân tích chính xác phải sử dụng dung dịch chuẩn Check Standard để dự đoán thời gian lƣu, hiệu chỉnh mảnh phổ và thẩm định lại các thông số trong hệ thống GC/MS. Một số chất chuẩn dùng cho việc thẩm định tính trơ của đầu cột và tính trơ cổng bơm.