- Lớp 1 lá mầm: 1.774 alk.
9.2. Các phương pháp chiết alkaloid
88
Bột dược liệu
Dịch chiết MeOH
Kiềm hoá
Cắn MeOH Alk. base Σ / DCM*
cô quay loại bỏ MeOH
Dịch lọc alk. muối + HCl 2% lọc bỏ tủa
Cắn alk. base Σ
cô quay thu DCM*
lọc qua MgSO4 loại nước MeOH Soxhlet, 3h
Alk. base Σ / DCM* SKC Si-gel các alk. base pure
89
9.2.2. Chiết dạng alkaloid muối mới
- làm ẩm bột dược liệu với vừa đủ dung môi chiết - chiết bằng dung môi (cồn acid / nước acid)
- Trung tính hoá, cô bớt cồn.
- tinh chế (loại tạp + chuyển dạng); kết tinh
áp dụng cho sản xuất quy mô trung bình o lớn.
Acid thường dùng: H2SO4, HCl, tartric, AcOH. (tạo alk. sulfat, hydrochlorid, tartrat, acetat)
Alk. muối mới / dịch acid Alk. muối / dược liệu
Alk. base / dmhcơ Chiết = cồn acid
+ Kiềm, Lắc d.môi hữu cơ
Cắn Alkaloid base
Cô thu hồi cồn
Cô thu hồi d.môi hữu cơ
Lắc với Et2O Bỏ tạp tan / Et2O
Alk. muối mới / dịch acid
91
Alk. tartrat / dịch acid Alk. muối / dược liệu
Alk. base / dmhcơ Cồn tartric
+ Na2CO3, Lắc với Et2O, Cf
Cắn Alkaloid base
Cô thu hồi cồn
Cô thu hồi d.môi hữu cơ Loại tạp bằng nước, Et2O
Alk. tartrat / dịch acid
• cồn - acid tartric
• loại tạp (tủa) bằng nước • loại tạp (tan) bằng Et2O • kiềm là dd. Na2CO3
• dmhc là Et2O, CHCl3 Ban đầu :
92
• Nếu dùng dư acid có thể tạo muối kém tan hơn. Ví dụ : Khi chiết berberin sulfat từ bột Vàng đắng: - nếu dùng H2SO4 rất loãng (vài ‰;; pH 5,5 - 6,0)
sẽ tạo berberin sulfat, độ tan trong nước 33‰
- nếu dùng H2SO4 đậm đặc hơn (vài %; pH d 3) sẽ tạo berberin bisulfat độ tan trong nước 10‰.
• Với phức hợp alk.-tanin, phải dùng acid vô cơ nóng