Phương pháp phân tích trọng lượng

Một phần của tài liệu giáo trình về hóa phân tích (Trang 171)

- Hệ thống H2S:

H A= + + A 2O ↔ + + O

2.3. Phương pháp phân tích trọng lượng

2.3.1. Nguyên tắc của phương pháp phân tích trọng lượng

Phân tích khối lượng là phương pháp định lượng hóa học trong đó người ta đo chính xác bằng cách cân khối lượng của chất cần xác định hoặc những hợp phần của nó đã được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học hoặc là dưới dạng hợp chất có thành phần biết trước.

Ưu điểm:

- có độ chính xác cao (có thể dưới 0,01%)

- đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường - áp dụng nhiều đối tượng, giới hạn hàm lượng rộng - độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận)

Nhược điểm:

- quá trình phân tích lâu, trải qua nhiều giai đoạn, động tác phân tích phức tạp,nđặc biệt khi xác định các lượng nhỏ các chất.

Vì vậy pp này chỉ dùng trong những trường hợp phép phân tích đòi hỏi độ chính xác cao như kiểm tra hàm lượng các nguyên tố trong mẫu chuẩn, kiểm tra nồng độ dung dịch chuẩn.

Phân loại:

a) phương pháp kết tủa: Kết tủa nguyên tố cần xác định dưới dạng hợp chất khó tan bằng thuốc thử thích hợp, lọc, rửa sạch kết tủa rồi đêm sấy, nung kết tủa đến khối lượng không đổi, cân chính xác khối lượng trên cân phân tích. Từ lượng cân và căn cứ vào công thức hóa học của dạng cân ta sẽ tính được hàm lượng của nguyên tố cần xác định.

Dạng kết tủa hình thành sau phản ứng kết tủa gọi là dạng tủa. Dạng kết tủa vuối cùng đêm cân là dạng cân.

Phương pháp kết tủa là phương pháp được sử dụng phổ biến nhất trong phân tích khối lượng.

Ví dụ: Để xác định Mg, người ta tiến hành như sau: hòa tan mẫu phân tích trong dung môi thích hợp để chuyển toàn bộ lượng Mg vào dung dịch dưới dạng ion Mg2+. Tiếp tục xử lý dung dịch bằng các thuốc thử thích hợp để kết tủa hoàn toàn và chọn lọc ion Mg2+ dưới dạng hợp chất khó tan MgNH4PO4. Lọc, rửa kết tủa và sấy nó ở nhiệt độ thích hợp để chuyển hoàn toàn thành hợp chất Mg2P2O7. Cuối cùng cân để xác định khối lượng của nó. Dựa vào công thức của kết tủa và khối lượng vừa cân được sẽ tính được hàm lượng của Mg trong mẫu phân tích. Trong thí dụ này hợp chất MgNH4PO4 được kết tủa để tách định lượng Mg được gọi là dạng kết tủa, còn Mg2P2O7 hợp chất được tạo thành sau khi nung dạng kết tủa và đem cân để xác định hàm lượng của Mg được gọi là dạng cân.

b) Phương pháp bay hơi (pp cất): trong trường hợp này, một hay nhiều hợp phần của mẫu được làm cho bay hơi có thể chuyển thành một chất bay hơi.

Pp bay cất trực tiếp: Cấu tử bay hơi cần xác định được hấp thụ trực tiếp bằng chất hấp thụ đặc biệt. Dựa vảo sự tăng khối lượng chất hấp thụ tính được lượng cấu tử cần xác định.

Để xác định CO2 trong quặng cácbônát người ta phân hủy lượng mẫu CaCO3 bằng axit trong một dụng cụ riêng. Toàn bộ lượng khí CO2 giải phóng ra được hấp thụ hết vào hồn hơn CaO + NaOH đựng trong một bình riêng. Lượng CO2 đó được xác định theo độ tăng khối lượng của bình đựng hỗn hợp hấp thụ, phương pháp xác định hàm lượng CO2 như trên gọi là phương pháp cắt.

Một phần của tài liệu giáo trình về hóa phân tích (Trang 171)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(181 trang)