Sơ đồ 2.1 Quy trình thí nghiệm
Chiếu UV
Nano Ag / Latex
Tạo mẫu để phân tích
Latex AgNO3
Pha loãng Hòa tan
Khuấy trộn H2O Nanocomposite Ag / Cao su Lƣu mẫu XRD Mẫu dày Mẫu màng
Mẫu lỏng TEM, GPC, AAS, Diệt khuẩn
UV-VIS 1 2 3 4 5 6
Chương 3 : Kết quả & bàn luận
40g latex (60% DRC) đƣợc pha loãng với 20ml H20 trong erlen (có nắp đậy) và khuấy trong 15’ bằng máy khuấy từ.
Hòa tan 0,04g AgNO3 với 20 ml H2O.
Dung dịch AgNO3 đƣợc nhỏ từ từ (bằng ống nhỏ giọt) vào erlen chứa latex đã chuẩn bị trƣớc đó. Giai đoạn này kéo dài khoảng 10’.
Lƣu ý : ta vẫn tiến hành khuấy trong quá trình nhỏ AgNO3 vào erlen. Sau đó khuấy thêm 20’ nữa.
1 2 3 Hình 6.5 Thí nghiệm – Bước 1 Hình 2.6 Thí nghiệm – Bước 2 Hình 2.7 Thí nghiệm – Bước 3 Hình 2.5 Thí nghiệm – Bước 1
Chương 3 : Kết quả & bàn luận
Sau quá trình khuấy trộn với mục đích giúp AgNO3 có thể phân tán đều trong latex, đậy kín erlen và tiến hành chiếu UV để khử Ag+ Ag kim loại.
Lƣu ý là tia UV không trực tiếp khử Ag+ Ag kim loại, mà thực tế, tia UV chỉ kích thích để các chất hữu cơ tạo ra các gốc có khả năng khử Ag+ Ag. Nhờ sự có mặt của latex với vai trò là chất bảo vệ, các hạt Ag kim loại tạo thành sẽ có kích thƣớc trong thang nano.
Trong quá trình chiếu, ta tiến hành khuấy chậm để tránh việc các hạt Ag kim loại tụ lại thành hạt lớn. Màu của hỗn hợp sẽ trở nên đậm dần, sau đó sẽ không thay đổi nữa. Đó là lúc ta dừng chiếu. Trong thí nghiệm tiến hành, thời gian chiếu vào khoảng 2h30 – 3h.
Tùy vào mục đích sử dụng trong thực tế mà ta sẽ giữ sản phẩm tạo thành ở dạng lỏng (nano Ag / latex) hoặc có thể đánh đông (bằng acid formic hoặc acid acetic) để tạo thành nanocomposite Ag / Cao su thiên nhiên.
Ta cho mẫu vào chai để lƣu mẫu.
4
5
Hình 2.8 Thí nghiệm – Bước 4
Chương 3 : Kết quả & bàn luận
Tiếp theo là quá trình chế tạo mẫu và tiến hành phân tích kết quả. Đây là quá trình rất quan trọng vì nó giúp đánh giá kết quả của quá trình tổng hợp ở trên và cung cấp những số liệu có ý nghĩa khoa học. Tùy vào phƣơng pháp phân tích mà ta sẽ chế tạo mẫu cho phù hợp. Nhìn chung, ta cần chế tạo 3 loại mẫu để phục vụ cho việc phân tích : mẫu lỏng, mẫu màng và mẫu dày.
Mẫu lỏng : mẫu này có đƣợc trực tiếp ở bƣớc 5 (xem hình 4.9 ở trang trước).
Mẫu lỏng đƣợc sử dụng để phân tích TEM, GPC, AAS và phân tích khả năng diệt khuẩn .
Mẫu màng mỏng : đƣợc chế tạo bằng cách nhỏ hỗn hợp nano Ag/LNR lên tấm lam và dùng que trải để tạo màng mỏng. Sau đó, tiến hành sấy ở 40C trong 5h, latex sẽ đông lại thành màng mỏng cao su và có màu vàng.
6
Phân tích TEM (kính hiển vi điện tử truyền qua) được tiến hành tại phòng thí (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
nghiệm trọng điểm – Đại học Bách Khoa TPHCM
Phân tích GPC được tiến hành tại Phòng thí nghiệm Trung tâm – Đại học khoa học
tự nhiên TPHCM
Phân tích AAS được tiến hành tại Trung tâm Dịch vụ phân tích thí nghiệm TPHCM
(ASE)
Phân tích khả năng diệt khuẩn được tiến hành tại Phòng thí nghiệm CN nano –
ĐHQG TPHCM bởi 2 cử nhân sinh họcNguyễn Hồ Tú Uyên và Phan Huệ Phương
Chương 3 : Kết quả & bàn luận
Mẫu màng mỏng này đƣợc sử dụng để phân tích UV-VIS.
Mẫu dày : Đầu tiên tiến hành đánh đông latex cao su thiên nhiên bằng acid formic (hoặc acid acetic) để tạo thành cao su sống. Cao su sống sau đó đƣợc cán rửa trên máy cán 2 trục và ép mỏng xuất tấm.
Quy trình tạo mẫu này đƣợc thực hiện tại phòng thí nghiệm Polymer - Đại học khoa học Tự nhiên.
Mẫu dày đƣợc sử dụng để phân tích XRD.
Phân tích XRD được tiến hành tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm – Đại học Bách
Khoa TPHCM
Phân tích UV-VIS được tiến hành tại Phòng thí nghiệm công nghệ nano – Đại học
Quốc gia TPHCM
Chương 3 : Kết quả & bàn luận