6. Hệ cell ngoà
4.2.1.2 Thí nghiệm 2:
Thí nghiệm này tiến hành trên đế thủy tinh phủ lớp đồng mỏng (thủy tinh/Cu) để chọn thông số thời gian:
Bảng4. 3: Bảng điều kiện làm thí nghiệm 2
Cường độ đòng điện (mA/cm2)
Nồng độ (M) Nhiệt độ Thời gian điện phân (phút)
Mẫu TD1 Mẫu TD2
0.25 0.005 90 30 15
(c) (d)
Hình 4.7: Hình SEM mẫu thủy tinh/Cu với thời gian điện phân khác nhau (c) của mẫu TD1, (d) của mẫu TD2.
Nhận xét:
• Nanorod đã hình thành và mật độ các rod thì cao hơn trên đế Cu.
• Thông số nồng độ thích hợp trên đế Cu cũng thích hợp trên đế thủy tinh/Cu. • Chiều dài rod ở hai mẫu khác nhau, rod mẫu TD1 dài hơn rod mẫu TD2.Tuy
nhiên có thể thấy rõ rằng thời gian điện phân mẫu TD1 gấp đôi thời gian điện phân mẫu TD2 nhưng chiều dài rod trên TD1 không gấp đôi chiều dài rod trên TD2.
Nguyên nhân: thời gian điện phân càng lâu thì rod càng dài.
Kết luận: có thể điều khiển chiều dài rod bằng cách thay đổi thời gian điện phân. Tốc độ phát triển theo chiều dài của rod giảm dần theo thời gian. Có thể suy ra rằng đối với mỗi một nồng độ xác định quyết định chiều dài tối đa của thanh nano.
4.2.1.3 Thí nghiệm 3
Thí nghiệm này tiến hành trên đế thủy tinh phủ đồng và phủ thêm lớp ZnO (thuỷ tinh/Cu/ZnO) để khảo sát cường độ dòng điện
Bảng 4.4: Bảng điều kiện làm thí nghiệm 3
Nồng độ (M) Thời gian điện phân (phút)
Nhiệt độ Cường độ dòng điện (mA/cm2)
Mẫu TDZ1 Mẫu TDZ2
0.005 30 90 0.25 0.3
(e) (g)
Hình 4.8: Hình SEM mẫu thủy tinh/Cu/ZnO với cường độ dòng điện khác nhau (e) của mẫu TDZ1, (g) của mẫu TDZ2.
Nhận xét:
• Có rod, mật độ cao, tính định hướng cao. • Rod có cấu trúc lục lăng wurtzite rõ rệt.
• Các rod ở mẫu TDZ2 có đường kính tương đối lớn hơn mẫu TDZ1.
Nguyên nhân: Cường độ dòng điện tiến hành chế tạo mẫu TDZ2 lớn hơn so với cường độ trên đế TDZ1.
Kết luận: Cường độ dòng điện có ảnh hưởng đến đường kính của thanh nano, cường độ dòng điện phân tăng lên thì đường kính của thanh nano tăng lên.
4.2.1.4 Thí nghiệm 4
Thí nghiệm tiến hành trên đế thủy tinh phủ ZnO (thủy tinh/ZnO) để khảo sát ảnh hưởng của thời gian lên hình thái bề mặt của thanh ZnO nano và kiểm tra độ bám dính của rod trên ZnO.
Bảng4. 5: Bảng điền kiện làm thí nghiệm 4
Nồng độ (M) Nhiệt độ (0C) Cường độ dòng điện (mA/cm2)
Thời gian điện phân (phút)
Mẫu TZ1 Mẫu TZ2
0.005 90 0.25 30 15
(h) (i)
Hình 4.10: Hình chụp SEM của mẫu thủy tinh/ZnO với thời gian điện phân khác nhau (h) của mẫu TZ1, (i) của mẫu TZ2.
Nhận xét: nanorod đã hình thành trên đế sau khi điện phân. Các mẫu TZ thì nanorod có định hướng cao hơn các mẫu TD. TZ2 có hình thái bề mặt có cấu trúc lục lăng rõ rệt hơn TZ1
Nguyên nhân: Do bản chất đế khác nhau mà sự định hướng của các nanorod cũng khác nhau. Ngoài ra, thời gian khác nhau cũng có ảnh hưởng đến hình thái bề mặt của các nanorod
Kết luận: Bản chất đế sẽ qui định tính định hướng của các nanorod mọc trên đó. Thời gian điện hóa cũng có ảnh hưởng đến hình thái bề mặt.
4.2.1.5 Thí nghiệm 5
Thí nghiệm này tiến hành trên mẫu ITO (ITO) để khảo sát ảnh hưởng cường độ dòng điện.
Nồng độ (M) Thời gian điện phân (phút)
Nhiệt độ Cường độ dòng điện (mA/cm2) Mẫu ITO1 Mẫu ITO2
Bảng 6: Bảng điều kiện làm thí nghiệm 5
(k) (l)
Hình 4.11: Hình SEM của mẫu ITO với cường độ dòng điện khác nhau (k) của mẫu ITO1, (l) của mẫu ITO2
Nhận xét:
• Nanorod có cấu trúc hình lục lăng wurtzite. • Nanorod định hướng cao.
• Nanorod của mẫu ITO2 có đường kính lớn hơn nanorod của mẫu ITO1 Nguyên nhân:
Do cường độ dòng điện
Kết luận:
Trong thí nghiệm 3 ta đã nhận xét cường độ dòng điện có ảnh hưởng lên đường kính rod, đến thí nghiệm thì ảnh hưởng của cường độ dòng điện lên bán kính rod là rất rõ ràng.