6. Hệ cell ngoà
4.1.3Tiến hành nghiên cứu Chuẩn bị đế
Chuẩn bị đế
Trong thí nghiệm này chúng tôi tiến hành thí nghiệm trên 5 loại đế: Cu, Thủy tinh/ITO, Thủy tinh/Cu, Thủy tinh/Cu/ZnO, Thủy tinh/ZnO. Các đế này được chế tạo bằng phương pháp bốc bay trong phòng thí nghiệm kỹ thuật cao của trường Đại học Khoa học tự nhiên, với các điều kiện sau:
• Hiệu điện thế: 180V • Áp suất: 1.98.10-3 torr • Cuồng độ dòng điện: 0.2A Độ dày của màng:
Bảng 4.1: Độ dày của màng phủ trên đế
Tên mẫu Độ dày màng phủ
Thủy tinh/ITO 200nm
Thủy tinh/Cu 250nm
Thủy tinh/Cu/ZnO 350nm
Đế đồng: Rửa đế bằng acetol, đánh siêu âm với dung dịch acetol, rồi rửa đế bằng phương pháp dòng xoáy acetol, ethanol và cuối cùng là spin bằng nước cất rồi sấy ở nhiệt độ 400C trong 20 phút.
Đế ITO, Thủy tinh/Cu, Thủy tinh/Cu/ZnO, Thủy tinh/ZnO: ngâm acetol trong vòng 30 phút, dùng bông gòn có thấm acetol lau thật sạch, rồi tiến hành rửa đế bằng dòng xoáy lần lượt với acetol, ethanol, nước cất. Sau đó, đế được sấy khô ở nhiệt độ 400C trong 20 phút.
Chuẩn bị dung dịch điện phân
Lấy 10ml dung dịch Zn(NO3)2 và 10ml dung dịch C6H12N4 và lượng nước cất hai lần cho vào bình điện phân. Lượng nước cất cho vào bao nhiêu là tùy thuộc vào nồng độ dung dịch cần có.
Bình điện phân gồm có: 3 cổ, một cổ chính giữa để nhiệt kế (loại 1200C), hai miệng hai bên để cho hai điện cực:
• Điện cực âm nối với đế.
• Điện cực dương là điện cực trơ nối với thanh platin có độ tinh khiết 99,9% • Khoảng cách giữa hai điện cực luôn giữ cố định 4cm.
• Hai điện cực ngập trong dung dịch 2cm.
Hệ thống cấp nhiệt cho dung dịch điện phân là một bếp điện và hệ thống ổn nhiệt. Để tránh làm hư hại bình điện phân thủy tinh và nhằm giữ nhiệt độ ổn định cho dung dịch điện phân chúng tôi đặt bình điện phân vào một nồi inox rồi đặt hệ nồi inox-bình điện phân lên bếp điện. Sau đó đổ nước vào nồi inox với mức nước ngang bằng với mức dung dịch trong bình điện phân. Bếp nhiệt điện có khả năng điều khiển và ổn nhiệt tốt. Bật bếp điện bắt đầu quá trình gia nhiệt. Nhờ vào nhiệt kế chúng tôi theo dõi nhiệt độ dung dịch điện phân cho đến khi đạt được nhiệt độ cần làm thí nghiệm thì vặn bếp về mức nhỏ nhất để duy trì nhiệt độ.
Sau khi đã chuẩn bị sẵn sàng các bước, tiến hành bật máy tính cài đặt thông số ổn dòng và thời gian.
Hình 4.5: Hệ điện hóa sau khi cài đặt.
Quan sát các hiện tượng xảy ra kể từ khi bắt đầu gia nhiệt:
Trong thời gian đầu chúng tôi nhận thấy độ pH trong dung dịch có giá trị khoản bằng 6, do trong giai đoạn này hecxamethylentriamin phản ứng chậm với nước, có thể trong dung dịch môi trường bazơ chưa được tạo ra. Bên cạnh đó trong dung dịch còn xảy ra phản ứng phân ly Zn(NO3)2.6.H2O do vậy dung dịch lúc này là môi trương axit yếu của Zn+2 nên giá trị pH ban đầu bằng 6. Phương trình phân ly của Zincnitrathexehydrat như sau :
Tiếp theo đó do sự gia tăng nhiệt độ phản ứng giữa hexamethylentriamin và nước xảy ra nhanh hơn, khi NH3 sinh ra sau đó phản ứng với nước tạo môi trường bazơ. Trong giai đoạn này chúng tôi nhận thấy rằng giá trị pH của dung dịch trong khoản từ 7 đến 8 và nhiệt độ dung dịch lúc này trong khoản 700C. bên cạnh đó chúng tôi quan sát thấy màu dung dịch lúc này xuất hiện màu trắng hơi đục, đó là màu của hidroxit kết tủa. hiện tường trên được miêu tả bởi các phương trình sau :
C6H12O6 + 6H2O 6CH2O + 4NH3
NH3 + H2O NH4+ + OH-
Tính từ khi nhiệt độ dung dịch ở 800C, dung dịch vẩn có màu trắng đục là do màu của kẽm hidroxit tiếp tục được sinh ra và ZnO được sinh ra do sự phân hủy của kẽm hidroxit. Sau đây là phản ứng nhiệt phân kẽm:
Zn(OH)2 ZnO + H2O
Kết thúc quá trình điện hóa, dùng kẹp lấy đế ra khỏi dung dịch rửa bằng nước cất, rồi rửa bằng ethanol. Sau đó, rửa bằng phương pháp dòng xoáy nước để loại bỏ muối còn dư trên đế. Với phương pháp này chúng tôi dùng máy khuấy từ với dung dịch là nước cất rồi nhúng đế vào để dòng xoáy nước loại bỏ muối dư.
Kết thúc quá trình rửa đế, ta đưa đế vào lò sấy ở nhiệt độ 1300C trong 30 phút. Và cuối cùng là đem mẫu đi thực hiện các phương pháp đo.