Trong phƣơng pháp CVD nhiệt, nhiệt độ đóng vai trò rất quan trọng, ảnh hƣởng lớn đến kết quả, sản phẩm SWCNTs thu đƣợc sẽ hoàn toàn khác nhau nếu chúng ta thay đổi nhiệt độ của lò với các giá trị khác nhau. Để khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ, trong nghiên cứu này, chúng tôi đã thực hiện CVD với các thông số giống nhau: thời gian CVD 1 tiếng, FeCl3 0.1M, lƣu lƣợng khí Ar:30sccm/H2:30sccm, nguồn cung cấp cacbon ethanol, nhiệt độ khác nhau: 700oC, 800oC, 900oC, 1000oC và thu đƣợc các kết quả khác nhau nhƣ hình 3.3 bên dƣới. Chúng ta nhận thấy ở hình 3.3.a khi CVD ở nhiệt độ 700oC không thấy xuất hiện SWCNTs, nguyên nhân là do tại nhiệt độ thấp (<750oC), nguồn cacbon ethanol ở dạng hơi cung cấp cho quá trình CVD không đƣợc phân hủy hoàn toàn, do vậy lƣợng cacbon đƣợc lắng đọng để tạo CNTs là rất ít, đây không phải là nhiệt độ thích hợp cho việc chế tạo SWCNTs. Tại nhiệt độ 800oC, kết quả ảnh SEM thu đƣợc cho thấy xuất hiện các sợi CNTs trên bề mặt đế Si, nhƣng số lƣợng không nhiều, và sợi ngắn (hình 3.3.b). Do nguồn cung cấp cacbon C2H5OH chỉ đƣợc đƣợc phân hủy một phần tại nhiệt độ này, nên không đáp ứng đủ cho việc mọc các ống trong thời gian dài 60 phút.
Tại nhiệt độ 900oC, đây đƣợc xem là giá trị nhiệt độ thích hợp cho việc chế tạo ống nano cacbon đơn tƣờng bởi toàn bộ nguồn cung cấp cacbon ethanol dƣới dạng hơi đƣợc
50µm 40µm 50µm
38
phân hủy hết, tạo ra các nguyên tử cacbon khuếch tán và lắng đọng trên các hạt xúc tác nano để hình thành các ống. Lƣợng cacbon trong trƣờng hợp này đƣợc cung cấp liên tục và đủ, đây chính là điều kiện lý tƣởng cho việc mọc SWCNTs với mật độ đều và chất lƣợng tốt. Hình 3.3.c cho thấy, các sợi CNTs mọc đều, định hƣớng theo chiều nằm ngang với bề mặt đế Si (horizontal), và sắp xếp thẳng với nhau nhƣ những đƣờng kẻ ngang.
Với điều kiện nhiệt độ quá cao 1000oC trong quá trình CVD nhiệt cũng cho kết quả không thực sự tốt, hình 3.3.d. Bởi điểm nhiệt này cao hơn so với nhiệt độ phân hủy lý tƣởng của hơi cồn ethanol, khi đó tốc độ phân hủy của C2H5OH sẽ tăng, dẫn đến tốc độ di chuyển và khuếch tán của các nguyên tử cacbon vào hạt xúc tác cũng tăng lên, có thể làm cho đƣờng kính của ống nano cacbon có thể lớn hơn và có nhiều cacbon vô định hình bám trên bề mặt CNTs.
Hình 3.3. Kết quả ảnh SEM SWCNTs mọc với điều kiện: FeCl3 0.1M, CVD 1h, Ar:30sccm/H2:30sccm, Ethanol; a) 700oC; b) 800oC; c) 900oC; d) 1000oC
