Hình 2.9 là hệ sơ đồ các thiết bị để thực hiện chế tạo ống nano cacbon đơn tƣờng sử dụng phƣơng pháp CVD nhiệt nhanh, quy trình tiến hành thực nghiệm bao gồm các bƣớc sau:
a) b)
31
MFC
Valve Gas in Gas out
Ethanol
Ar H
2
Quartz tube Sample
Quartz plate
Furnace Furnace
Rail
Hình 2.9. Sơ đồ hệ thiết bị CVD nhiệt sử dụng để chế tạo SWCNTs
- Bƣớc 1: trƣớc khi thực hiện CVD, cần phải kiểm tra hệ lò, bình khí, các khớp nối, các van đóng mở trên hệ thiết bị để đảm bảo công việc sẽ đƣợc thao tác chính xác. - Bƣớc 2: đƣa xúc tác vào: ở đầu khí ra của hệ lò, có một cửa đóng mở, thuyền bằng
thạch anh có chứa mẫu là các đế Si đƣợc đƣa vào lò nhiệt để thực hiện CVD bằng cửa này
- Bƣớc 3: thiết lập các thông số cho hệ lò để thực hiện quá trình nâng nhiệt từ nhiệt độ phòng (27oC) đến nhiệt độ cần thiết CVD là 900o
C trong thời gian 40 phút. Mở các van khí ở hai bình H2, Ar, hiệu chỉnh lƣu lƣợng khí đi qua MFC (bộ lƣu tốc khí điện tử) bằng hệ thiết bị điện tử GMC 1200. Trƣớc khi nâng nhiệt cho khí Ar đi qua lò với lƣu lƣợng 800sccm, trong thời gian 10 phút, để làm sạch lò đẩy các khí còn dƣ, tạp bẩn ra.
- Bƣớc 4: điều chỉnh lƣu lƣợng khí mang Ar về 100sccm, tiến hành bật lò đốt để bắt đầu thực hiện quá trình CVD.
2
3 1
32
Hình 2.10. Giản đồ nhiệt của quá trình CVD
- Bƣớc 5: Khi nhiệt độ của hệ lò đạt tới 850oC, tiến hành mở khí H2, đồng thời đƣa khí Ar (đóng van 1, mở van 2 và 3 trên hình 2.9) xục qua bình thủy tinh 2 cổ, mang hơi cồn C2H5OH vào trong lò. Mục đích của việc này là để đảm bảo dòng khí bên trong ống thạch anh ổn định và đủ lƣợng hơi cồn trƣớc khi tiến hành CVD. Khi nhiệt độ hệ lò đạt tới 900oC, thực hiện dịch chuyển lò, đƣa mẫu vào tâm vùng nhiệt, bắt đầu quá trình CVD trong thời gian 60 phút. Đây là phƣơng pháp CVD nhiệt nhanh, sẽ đƣợc nghiên cứu và giải thích về cơ chế mọc SWCNTs rõ hơn ở phần 3.6 bên dƣới của luận văn này.
- Bƣớc 6: Kết thúc quá trình nuôi SWCNTs, ngắt khí Ar xục qua hơi cồn (đóng van 2 và 3, mở van 1), tắt khí H2.
- Bƣớc 7: tiếp tục thổi khí mang Ar cho đến khi nhiệt độ lò hạ xuống dƣới 150oC, mục đích tránh để CNTs cháy khi nhiệt độ trong lò còn đang cao, sau đó tắt khí Ar để cho lò hạ về nhiệt độ phòng, mở lắp lấy mẫu, kết thúc quá trình thí nghiệm. Các sản phẩm ống nano cacbon sau khi đƣợc chế tạo sẽ đƣợc phân tích, kiểm tra chất lƣợng bằng các phƣơng pháp nhƣ: SEM, TEM, Raman.
Các ảnh SEM của ống nano cacbon đơn tƣờng trong luận án này đƣợc thực hiện bằng kính hiển vi điện tử quét phát xạ trƣờng (FE-SEM) S-4800 của hãng Hitachi - Nhật Bản, thiết bị này đƣợc đặt tại Phòng thí nghiệm trọng điểm, Viện Khoa học Vật liệu. Nó có độ phóng đại từ vài ngàn lần đến vài trăm ngàn lần và tối đa lên tới 800.000 lần. Hiệu suất phân giải phụ thuộc vào khả năng hội tụ của chùm tia điện tử, do loại máy này sử
to (oC) t Ar:800 Ar:100 25 850 900 Ar:30/H2:30 10’ 35’ 5’ 60’ Ar:30/H2:30/ethanol dịch lò Ar:60
33
dụng súng điện tử phát xạ trƣờng, kích thƣớc của chùm tia điện tử chiếu vào mẫu nhỏ 0.5nm (độ hội tụ của chùm tia lớn), nhờ đó có thể quan sát đƣợc các hạt có kích thƣớc cỡ một vài nm. Tuy nhiên, đối với những mẫu cần có đo kích thƣớc quá nhỏ, kết quả còn có hạn chế về độ phân giải. Vì thế, ngoài SEM chúng tôi còn đánh giá sản phẩm SWCNTs chế tạo đƣợc bằng kính hiển vi điện tử truyền qua TEM cho khả năng phân giải hình ảnh tốt hơn.