Đo tán xạ raman là một phƣơng pháp quan trọng dùng để phân tích, đánh giá cấu trúc của vật liệu ống nano cacbon. Nhƣ trình bày lý thuyết về tán xạ Raman ở chƣơng 2 của luận văn này, dựa vào phổ raman chúng ta sẽ biết đƣợc thông tin về đƣờng kính của sản phẩm chế tạo dựa vào giá trị: RBM, và đặc trƣng của vật liệu ống nano cacbon là các đỉnh xuất hiện ở dải G (G-band) và dải D (D-band). Dƣới đây là kết quả phổ tán xạ Raman mà chúng tôi đã tiến hành đo đạc đƣợc trên hệ máy: Micro – Raman LABRAM – 1B của hãng Jobin – Yvon (Pháp) đặt tại phòng thí nghiệm trọng điểm vật liệu điện tử, Viện KHVL.
5 nm 10 nm
42
Hình 3.7. Kết quả phổ tán xạ raman của mẫu SWCNTs ở điều kiện nhiệt độ 900oC, thời gian 60 phút, nguồn cung cấp cacbon ethanol, xúc tác FeCl3 0.1M,
Ar:30sccm/H2:30sccm; a) phổ RBM, b) phổ ở dải D và G
Quan sát trên hình 3.7.a, đây là phổ raman của sản phẩm SWCNTs ở vùng đặc trƣng tần số thấp, từ 100 đến 350 cm-1 thấy xuất hiện các đỉnh có giá trị lần lƣợt là: 197 cm-1, 253 cm-1 và 300 cm-1. Các giá trị RBM này một lần nữa khẳng định sản phẩm ống nano cacbon chế tạo đƣợc là ống nano cacbon đơn tƣờng, với đƣờng kính của ống đƣợc tính theo công thức theo nhƣ lý thuyết ở chƣơng 2:
248 /
SWCNT RBM
d (3.2)
từ công thức trên suy ra đƣợc đƣờng kính của các ống nano cacbon đơn tƣờng lần lƣợt là: 1.26 nm, 0.98 nm, 0.85 nm. Các giá trị này trùng với kết quả chụp đƣợc từ kính hiển vi điện tử truyền qua TEM ở trên.
Ở hình 3.7.b quan sát thấy hai đỉnh phổ đặc trƣng của vật liệu ống nano cacbon là D với giá trị 1348 cm-1, và G là 1592 cm-1, đây là các giá trị ở vùng tần số trung bình và cao đƣợc đo trong dải từ 1000 cm-1 và 1900cm -1. Chúng tôi sử dụng bƣớc sóng ánh sáng kích thích 623nm. Hai đỉnh đặc trƣng này một lần nữa khẳng định sản phẩm tổng hợp đƣợc là ống nano cacbon.
Từ các kết quả khảo sát ảnh vi hình thái bề mặt SEM, TEM và phân tích tán xạ Raman có thể kết luận đƣợc rằng chúng tôi đã chế tạo thành công ống nano cacbon đơn tƣờng, đặc biệt sản phẩm SWCNTs tổng hợp có đƣờng kính khoảng 1nm, siêu dài, mọc định hƣớng nằm ngang trên bề mặt đế Si, theo chiều khí thổi từ xúc tác là dung dịch FeCl3
0.1M sử dụng phƣơng pháp lắng đọng pha hơi hóa học, nhiệt nhanh – fast-heating.
43