Trong sắc ký khí, mẫu được tách do sự phân bố giữa pha tĩnh và pha động nhờ cơ chế hấp phụ, phân bố hoặc kết hợp cả hai cơ chế này. Khi pha tĩnh là một chất hấp phụ rắn thì kỹ thuật phân tích được gọi là sắc ký khí -
rắn ( Gas Solid Chromatography-GSC ). Khi pha lỏng được gắn lên bề mặt của chất mang trơ hoặc được phủ dưới dạng một lớp phim mỏng lên thành cột mao quản thì kỹ thuật phân tích này được gọi là sắc ký khí – lỏng (Gas Liquid Chromatography-GLC ). Các chất cần phân tích có thể ở dạng lỏng và khí được pha loãng trong dung môi bơm vào cột sắc ký khí. Khí mang sẽ mang chất phân tích đi qua các phần của cột và tách chúng thành các đơn chất. các chất này được xác định nhờ các detectơ.
Hình 3.3. Mô tả sơ đồ hệ thống sắc ký khí
Hai bộ phận quan trọng nhất của thiết bị sắc ký khí là hệ thống cột tách và detectơ. nhờ có khí mang chứa trong bom khí ( hoặc máy phát khí ) mẫu từ buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt. quá trình sắc ký xảy ra tại đây. Sau khi rời khỏi cột tách tại các thời điểm khác nhau, các cấu tử lần lượt đi vào detectơ, tại đó phát sinh thành tín hiệu điện. tín hệu này được khuếch đại rồi chuyển sang bộ ghi, tích phân kế hoặc máy vi tính. Các tín hiệu được xử lý rồi chuyển sang bộ phận in và lưu kết quả.
Trên sắc đồ nhận được, sẽ có các tín hiệu ứng với các cấu tử được phát hiện gọi là píc. Thời gian lưu của píc là đại lượng đặc trưng định tính cho chất cần xác định. Còn diện tích của pic là thước đo định lượng cho từng chất trong hỗn hợp cần nghiên cứu.
Các loại detecto phổ biến nhất được dung trong sắc ký khí, gồm detecto dẫn nhiệt, detecto ion hóa ngọn lửa, detecto cộng kết điện tử… Để phân tích xác định BTEX, chúng tôi sử dụng ion hóa ngọn lửa.
Detecto ion hóa ngọn lửa (Flame Ionization Detecto – FID) là một trong những detecto có độ nhậy cao. Nguyên tắc làm việc của nó dựa trên sự biến đổi độ dẫn điện của ngọn lửa hydro đặt trong một điện trường khí có chất hữu cơ cần tách chuyển qua. Nhờ nhiệt độ cao của ngọn lửa hydro, các chất hữu cơ từ cột tách đi vào detecto bị bẻ gẫy mạch, bị ion hóa nhờ có oxy của không khí để tạo thành các ion trái dấu tương ứng. loại detecto này xác định BTEX ở lượng ppb.
Định tính: Trên sắc đồ nhận được các píc tương ứng với các tín hiệu
của các chất, trong đó có BTEX. Mỗi píc trên sắc đồ tương ứng với một chất, người ta sử dụng yếu tố đăc trưng là thời gian lưu của pic để nhận diện BTEX. Bằng việc so sánh thời gian lưu của cấu tử cần xác định với thời gian lưu của chất chuẩn có thể kết luận được tên chất. việc nhận diện một chất có chính xác hay không phụ thuộc vào nhiều yếu tố, nhưng yếu tố đầu tiên là sự giống nhau của mẫu phân tích so với mẫu chuẩn, và chỉ được khẳng định khi thời gian lưu của chất cần xác định trùng với giá trị thời gian lưu của chất chuẩn.
Định lượng: Xác định định lượng BTEX chiết ra chất hấp phụ khí dựa
vào đường ngoại chuẩn. Đường ngoại chuẩn được xây dựng trên cơ sở mối tương quan giữa nồng độ chất chuẩn với số đếm diện tích píc tương ứng của nó. Từ kết quả mẫu phân tích thu được và phương trình hồi quy của đường chuẩn có thể xác định được nồng độ chất cần xác định.
Độ tin cậy của kết quả phân tích sắc ký phụ thuộc vào nhiều yếu tố khác nhau, như thiết bị sắc kư khí (đặc biệt là cột tách và detecto) và trình độ kỹ thuật của người phân tích.
Máy sắc ký khí detecto FID của hãng Simadzu GC2010 (Nhật Bản) được sử dụng để xác định BTEX trong các mẫu khí, hình 3.4.
Hình 3.4. máy sắc ký khí Simadzu GC - 2010 3.3.4 Thực nghiệm Thiết bị dụng cụ và hóa chất - Thiết bị dụng cụ: + Máy sắc ký khí Simadzu GC-2010 (Nhật Bản). + Tủ sấy 3000C (Nhật Bản).
+ Máy lắc: IKA MS3 basic (Hàn Quốc).
+ Thiết bị lấy mẫu khí MP – 30 Minipump ( Hãng SIBATA, Nhật Bản). + Ống than hoạt tính ORBOTM- 32 (Hãng SUPELCO).
+ Micro xylanh 5 µL, 10 µL, 200 µL, 500 µL. + Lọ thủy tinh đựng mẫu 2 ml.
+ Pipet : 1 ml, 10 ml. - Hóa chất :
+ Dung môi CS2 (99,99%).
+ Hỗn hợp chất chuẩn BTEX (Hãng Supelco). + Axeton, n-hexan.
Lấy mẫu khí và xử lý mẫu để phân tích xác định BTEX
Mẫu khí lấy để xác định BTEX được lấy tại hai điểm là : Cổng công ty TNHH TOTO Nhật Bản trong Khu công nghiệp Bắc Thăng long – Đông Anh – Hà Nội và nghách 25 – ngõ 354 – Trần Cung – Cổ Nhuế - Từ Liêm vị trí theo hướng gió từ Khu công nghiệp sang.
Vị trí lấy mẫu
+ Vị trí lấy mẫu thứ nhất (vị trí 1) có tọa độ +210 06´ 47.7´´ N, 1050 46 ´ 38.6´´ E. Vị trí lấy mẫu đươc đặt cách cổng công ty TOTO Khu công nghiệp Bắc Thăng long khoảng 5m, hình 3.5.
Hình 3.5 vị trí lấy mẫu thứ nhất tại khu công nghiệp Bắc Thăng Long + Vị trí lấy mẫu thứ hai (vị trí 2) có tọa độ +210 03´ 22.4´´ N, 1050 47´ 11.0´´ E. Vị trí lấy mẫu cách vị trí lấy mẫu thứ nhất 5-7 km, trước số nhà 11 nghách 25 – ngõ 354 – Trần Cung – Cổ Nhuế - Từ Liêm.hình 3.6.
Hình 3.6 Vị trí lấy mẫu thứ hai tại Trần Cung – Cổ Nhuế
Thời gian lấy mẫu
Mẫu được tiến hành lấy trong 3 ngày, ngày thứ nhất mỗi mẫu lấy trong 4 tiếng đồng hồ lấy từ 8h25 – 16h30, ngày thứ hai và thứ ba mỗi mẫu lấy trong vòng 8 tiếng lấy từ 13h ngày thứ 2 đến 13h ngày thứ ba, lấy liên tục trong 24 tiếng. khoảng cách thời gian lấy mẫu trong mỗi ngày được nêu trong bảng 3.1 và 3.2.
Bảng 3.1 Nhật ký lấy mẫu và điều kiện lấy mẫu khí ngày 22/7/2014
TT Ký hiệu mẫu Thời gian lấy mẫu Tốc độ hút
(l) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Tổng thể tích lấy mẫu (l)
1 Mẫu 1 8h25 – 12h25 0,32 76,16
Bảng 3.2 Nhật ký lấy mẫu và điều kiện lấy mẫu khí ngày 23-24/7/2014
TT Ký hiệu mẫu Thời gian
lấy mẫu Tốc độ hút (l) Tổng thể tích lấy mẫu (l) 1 Mẫu 1 13h – 21h 0,32 152,32 2 Mẫu 2 21h – 5h 0,32 151,04 3 Mẫu 3 5h – 13h 0,32 151,68
Xử lý mẫu để phân tích xác định BTEX
Lấy lọ thủy tinh đựng mẫu 2ml đã được rửa sạch, tráng axeton và sấy ở nhiệt độ 1600C trong 4h. Bỏ nắp đậy ống thủy tinh chứa than hoạt tính đã hấp Phụ BTEX, chuyển toàn bộ than hoạt tính chứa BTEX vào lọ. Sau đó cho vào lọ 1ml CS2, lắc đều hỗn hợp, để yên dung dịch trong khoảng hơn 30 phút. Sau đó bơm 3µl vào máy GC/FID để xác định BTEX.
3.3.5 Định tính và định lượng bằng thiết bị GC/FID
Điều kiện làm việc của hệ thống GC/FID để phân tích BTEX
- Cột mao quản SUPELCOWAXTM-10, dài 30m, ID 0.32mm, lớp phin pha tĩnh 0.25µm.
- Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 2300C. - Nhiệt độ detecto FID: 2400C.
- Chương trình nhiệt độ: 600C, 50C/phút, 1200C. - Khí mang: N2’ tốc độ qua cột 1 ml/phút.
- Tổng dòng khí mang đầu cột: 30.5 ml/phút. - Chế độ áp suất không đổi, 14psi.
- Thể tích tiêm mẫu: chia dòng, tỉ lệ 1:50.
Định tính và định lượng BTEX trên GC/FID
- Định tính
Sử dụng các chất chuẩn của từng chất Benzen, Toluen, Ethylbenzen và Xylen có nồng độ là 2000 ppm để phân tích xác định thời gian lưu của từng chất trong điều kiện làm việc của hệ thống GC/FID đã nêu ở trên. Thời gian
lưu của từng chất riêng rẽ được dùng để định lượng từng chất trong hỗn hợp BTEX chuẩn và trong mẫu nghiên cứu.
Sử dụng dung dịch chuẩn BTEX nồng độ mỗi chất là 2000 ppm để pha hôn hợp dung dịch chuẩn BTEX có nồng độ 40 ppm bằng dung môi CS2. Dùng dung môi CS2 và dung dịch nồng độ 40 ppm BTEX để pha dãy hỗn hợp chuẩn có nồng độ 10.0 ppm, 5.0 ppm, 1.0 ppm, 0.5 ppm, 0.1 ppm.
Phân tích hỗn hợp nồng độ 1.0 ppm ở điều kiện GC/FID dùng để xác định thời gian lưu của từng chất riêng rẽ. Sắc đồ thu được của hỗn hợp 1.0 ppm được dùng để định tính BTEX.
- Định lượng
Dùng dãy dung dịch chuẩn BTEX đã được chuẩn bị ở trên có nồng độ 10.0 ppm, 5.0 ppm, 1.0 ppm, 0.5 ppm, 0.1 ppm để xây dựng đường ngoại chuẩn.
Bơm 3 µl mỗi mức chuẩn trên vào hệ thống máy GC/FID. Sau đó xây dựng đường ngoại chuẩn y = ax + b. Trong đó y là số đếm diện tích píc; x là nồng độ chất chuẩn Benzen, Toluen, Ethylbenzen, Xylen.
Dựa trên đường ngoại chuẩn sẽ xác định được nồng độ của mỗi chất BTEX trong mẫu đã được xử lý.
Phần 4
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 Điều kiện tự nhiên, kinh tế - xã hội huyện Đông Anh- Hà Nội
4.1.1 Điều kiện tự nhiên
- Vị trí địa lý
Huyện Đông Anh ngoài sông Hồng và sông Đuống ở phía Nam của huyện, phía Bắc còn có sông Cà Lồ. Trên địa bàn huyện có hai tuyến đường sắt chạy qua: tuyến Hà Nội - Thái Nguyên và tuyến Hà Nội - Yên Bái. Cảng hàng không quốc tế Nội Bài được nối với nội thành Hà Nội bằng đường quốc lộ 3 và đường cao tốc Thăng Long - Nội Bài, đoạn chạy qua huyện Đông Anh dài 7,5 km. Có thể thấy, Đông Anh là huyện có lợi thế lớn về giao thông. Đây là điều kiện thuận lợi cho việc giao lưu giữa Hà Nội với các tỉnh Đông Bắc và là cửa ngõ giao lưu quốc tế của đất nước. Đây cũng là tiền đề thúc đẩy sự phát triển kinh tế, văn hoá, xã hội của huyện. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Với vị trí địa lý thuận lợi và quỹ đất cho phép, Đông Anh đã và đang thu hút được sự quan tâm của các nhà đầu tư trong và ngoài nước. Trên địa bàn huyện hiện đã có trên 100 doanh nghiệp trung ương, thành phố và huyện, trong đó có 4 liên doanh với nước ngoài đã đi vào hoạt động. Trong thời gian tới, các dự án đầu tư còn tiếp tục gia tăng. Đây là một thế mạnh của Đông Anh để thúc đẩy phát triển kinh tế, chuyển dịch cơ cấu kinh tế và cơ cấu lao động của huyện.
Vị trí địa lý của huyện được thể hiện cụ thể như sau:
Phía đông, đông bắc giáp với huyện Yên Phong Bắc Ninh.
Phía nam giáp với sông hồng, giáp với quận Tây Hồ, giáp với quận Bắc Từ Liêm.
Phía đông nam giáp với sông đuống, giáp với quận Long Biên và huyện Gia Lâm – Hà Nội.
Phía tây giáp với huyện Mê Linh – Hà Nội. Phía bắc giáp với huyện Sóc Sơn – Hà Nội.
- Địa hình
Nhìn chung, địa hình của Đông Anh tương đối bằng phẳng, có hướng thoải dần từ Tây Bắc xuống Đông Nam. Các xã phía Tây Bắc của huyện như Bắc Hồng, Nam Hồng, Nguyên Khê có địa hình tương đối cao, phần lớn diện tích là đất vàn và vàn cao. Còn các xã Đông Nam như Vân Hà, Liên Hà, Dục Tú, Cổ Loa, Mai Lâm có địa hình tương đối thấp, hầu hết đất canh tác là diện tích có địa hình thấp và trũng nên thường bị ngập úng. Tỷ lệ đất cao chiếm 13,4% diện tích toàn huyện, đất vàn chiếm 56,2% còn đất trũng chiếm 30,4%. Địa hình chỗ cao nhất là 14 m, chỗ thấp nhất là 3,5 m, trung bình là cao 8 m so với mực nước biển.
Đặc điểm địa hình của huyện là một yếu tố cần được chú ý khi xác định cơ cấu cây trồng, vật nuôi và quy hoạch vùng chuyên canh sản xuất: Vùng đất cao nên tập trung trồng cây ăn quả, vùng đất vàn trồng rau, hoa, cây công nghiệp, vùng đất trũng cải tạo để nuôi trồng thủy sản. Nhìn chung địa hình của Đông Anh là tương đối ổn định, có khả năng xây dựng các công trình lớn.
- Đặc điểm đất đai
Tổng diện tích đất tự nhiên của Đông Anh là 18.230 ha, bao gồm cả một phần diện tích sông Hồng, sông Đuống và vùng đất bãi ven sông. Đất vùng ven sông nhiều phù sa, được bồi đắp màu mỡ, đất nội đồng độ phì nhiêu kém, 70% là đất bạc màu.
Đất bình quân ở đô thị tại thị trấn Đông Anh là 212 m2/hộ. Bình quân đất nông nghiệp cho một lao động là 0,051 ha/lao động nông nghiệp. Đây là mức rất thấp so với bình quân chung của vùng đồng bằng sông Hồng. Đất làng xóm, bao gồm đất ở, đất vườn và các công trình dịch vụ trong các thôn xóm có diện tích 1940 ha, bình quân đất sinh hoạt tại khu vực nông thôn là 364 m2/hộ. Trong huyện còn có khá lớn diện tích được sử dụng cho mục đích quân sự, bao gồm các cơ sở quốc phòng, các cơ sở đào tạo của quân đội.
Đặc điểm đất nông - lâm nghiệp có thể chia ra các loại chính như sau:
Đất phù sa được bồi hàng năm có diện tích 790,8 ha ở ven đê sông Hồng, sông Đuống và 272,2 ha ở ven sông Cà Lồ. Đặc điểm chung của loại đất này là có tầng đất dày, thành phần cơ giới nhẹ, hàm lượng mùn và chất dinh dưỡng tương đối cao, kết cấu tơi, xốp, giữ nước, giữ phân tốt.
Đất phù sa không được bồi hàng năm có diện tích 5117,5 ha tập trung ở khu vực trong đê, đất này được phát triển trên đất phù sa cổ. Đặc điểm nhóm đất này là tầng canh tác trung bình, có thành phần cơ giới nhẹ và trung bình, hàm lượng dinh dưỡng khá đến trung bình.
Đất phù sa úng nước, có 355 ha phân bổ ở địa hình trung thuộc các xã Việt Hùng, Liên Hà, Vân Hà, Dục Tú, Thụy Lâm,... loại đất này bị biến đổi do thời gian bị ngập lâu, đất chua đến rất chua.
Đất xám bạc màu, có diện tích 3154,9 ha phân bố ở các xã Nam Hồng, Bắc Hồng, Vân Nội, Uy Nỗ, Tiên Dương, Xuân Nộn,... loại đất này có tầng canh tác nông, thành phần cơ giới nhẹ, kết cấu rời rạc, giữ phân, giữ nước kém, đất chua và nghèo dinh dưỡng.
Đất nâu vàng, diện tích 298,6 ha, phân bố trên địa hình cao, vàn cao, đất nghèo dinh dưỡng, thành phần cơ giới trung bình.
Với những điều kiện phát triển kinh tế mới, xu hướng chung của huyện trong việc sử dụng đất là giảm tỷ trọng đất nông nghiệp, tăng quỹ đất cho giao thông, công nghiệp và đô thị. Do đó, đặt ra yêu cầu cần nghiên cứu kỹ tình trạng đất đai để có quy hoạch sử dụng hợp lý [ 15 ].
- Khí hậu thủy văn
Đông Anh có cùng chung chế độ khí hậu của thành phố Hà Nội, đó là khí hậu nhiệt đới, ẩm, gió mùa. Từ tháng 5 đến tháng 10 là mùa hạ, khí hậu ẩm ướt, mưa nhiều. Từ tháng 11 đến tháng 4 năm sau là mùa đông, thời kỳ đầu khô - lạnh, nhưng cuối mùa lại mưa phùn, ẩm ướt. Giữa hai mùa là thời kỳ chuyển tiếp tạo cho Đông Anh cũng như Hà Nội có bốn mùa phong phú: xuân, hạ, thu, đông.
Mưa là nguồn cung cấp nước chủ yếu cho hoạt động sản xuất và đời sống trên địa bàn Đông Anh. Lượng mưa trung bình hàng năm là 1.600 - 1.800 mm. Lượng mưa phân bố không đều trong năm. Mùa mưa kéo dài từ tháng 5 đến tháng 10, tập trung tới 85% tổng lượng mưa trong năm. Vào mùa này thường gây hiện tượng ngập úng cho các xã vùng trũng.
Mưa phùn cũng là nét đặc trưng ở vùng này. Mặc dù không có ý nghĩa về mặt cung cấp nước nhưng lại làm tăng độ ẩm của đất và không khí. Mưa phùn thường xuất hiện vào mùa xuân, nhất là tháng 2 và 3. Đối với nông
nghiệp, mưa phùn thích hợp cho sự phát triển của cây nhưng cũng là điều kiện