Thêm 50,0g đá ong tự nhiên M0 vào dung dịch (2) và tiến hành như mục 3.2.3.2, thu được vật liệu M9. Bảo quản vật liệu trong lọ PE sạch.
Các mẫu M6, M7, M8 và M9 là các mẫu vật liệu đá ong biến tính có gia thêm đất hiếm xeri làm bền vững cấu trúc của đá ong, đồng thời các tâm hoạt động photphat cũng được gắn lên trên bề mặt của vật liệu, làm tăng khả năng hấp thu các cation kim loại Cu2+
, Pb2+, Cd2+, Co2+ và Ni2+ của vật liệu.
3.3. NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN VÀ CẤU TRÚC CỦA ĐÁ ONG TỰ NHIÊN VÀ ĐÁ ONG BIẾN TÍNH TỰ NHIÊN VÀ ĐÁ ONG BIẾN TÍNH
3.3.1. Nghiên cứu thành phần của đá ong tự nhiên và đá ong biến tính tính
Thành phần chủ yếu của đá ong tự nhiên và các mẫu đá ong biến tính là Al, Fe và Si, một số mẫu có thêm Ce và P. Ngoài ra còn có các nguyên tố khác ở dạng lượng vết như Cu, Pb, Co, Ni, Mn... Để xác định các nguyên tố có hàm lượng lớn như Al, Fe, sau khi phá mẫu, chúng tôi dùng phương pháp chuẩn độ còn nguyên tố Si được xác định bằng phương pháp trọng lượng.
Để xác định thành phần các nguyên tố dạng vết còn lại trong các mẫu vật liệu cần sử dụng phương pháp có khả năng phân tích đồng thời, nhanh chóng và có độ chính xác cao. Do đó, sau khi xử lý các mẫu vật liệu bằng kĩ thuật vô cơ hoá ướt trong lò vi sóng, tiến hành xác định hàm lượng các nguyên tố dạng vết có trong mẫu bằng phương pháp khối phổ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS.
Thiết bị được sử dụng là hệ thống khối phổ nguyên tử plasma cảm ứng ICP-MS Elan 9000 II, Perkin Elmer, Phòng Thí nghiệm Hoá Vật liệu, Khoa Hoá học, Trường ĐHKH Tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.
một số mẫu vật liệu điển hình. Kết quả được thống kê trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Thành phần một số nguyên tố trong các mẫu vật liệu
Nguyên tố Hàm lượng (%) M0 M3(0) M4(0) M5(0) M4 M6 M7 M8 Al 7,94 - - - 2,81 3,18 4,07 5,30 Fe 28,08 24,97 25,03 16,28 26,14 22,45 35,06 30,26 Si 3,64 3,94 5,83 7,87 6,22 4,29 2,45 1,60 P 0,24 2,33 4,71 5,75 3,04 3,90 2,10 2,55 Ce - - - 11,92 - 5,37 3,02 6,17
Kết quả phân tích thành phần các nguyên tố có trong vật liệu cho thấy:
+ Tất cả các mẫu đá ong biến tính đều có thành phần Al thấp hơn so với mẫu đá ong tự nhiên, nguyên tố này cũng không xuất hiện trong các mẫu tổng hợp từ hóa chất tinh khiết (M3(0), M4(0) và M5(0)).
+ Hàm lượng Fe chiếm tỉ lệ cao nhất trong tất cả các mẫu. Thành phần Si và P trong hầu hết các mẫu vật liệu đá ong biến tính đều lớn hơn mẫu đá ong tự nhiên .
+ Chỉ mẫu nào có thêm đất hiếm khi biến tính mới thấy xuất hiện Ce trong thành phần (M5(0), M6, M7 và M8).
