Để tiến hành khảo sát sự phát quang của hạt nano Au, chúng tôi bố trí thí nghiệm theo sơ đồ dƣới đây:
Hình 3.2. Sơ đồ thực nghiệm của phép đo phổ phát quang
3 6 5 1 2 4 1- Laser Nd:YAG phát bức xạ kích thích 355nm 2- Cuvette đựng mẫu
3- Hệ thấu kính có tiêu cự ngắn để hội tụ tín hiệu phát quang 4- Sợi quang ghép nối thấu kính và khe máy quang phổ 5- Máy quang phổ MS 257
Hình 3.3. Hệ thấu kính, cuvette được bố trí với sợi quang trong hệ đo
Qua quá trình khảo sát trƣớc đó, chúng tôi nhận thấy rằng cƣờng độ phát quang của hạt nano vàng là khá yếu, vì vậy để tăng khả năng thu nhận bức xạ phát quang của mẫu các hạt nano vàng, chúng tôi sử dụng một hệ thấu kính có tiêu cự ngắn (~3cm) để hội tụ tín hiệu phát quang vào đầu sợi quang. Sau đó, tín hiệu đƣợc truyền đi trong sợi quang, tới đầu còn lại và đƣợc đƣa vào khe máy quang phổ.
Trong bố trí thí nghiệm nêu trên, cuvette mẫu đƣợc đặt vuông góc với chùm sáng laser kích thích sao cho vết laser hoàn toàn nằm trong vùng chứa mẫu, tín hiệu phát quang sẽ đƣợc thu vuông góc với phƣơng của chùm tia laser nhằm hạn chế tối đa sự có mặt của bức xạ laser kích thích trên phổ phát quang của hạt nano vàng thu đƣợc. Hệ thấu kính với tiêu cự ngắn đƣợc ghép sát vào cuvette đựng mẫu theo phƣơng vuông góc với bức xạ laser. Một đầu sợi quang đƣợc ghép sát vào hệ thấu kính và đầu còn lại của sợi quang sẽ đƣợc ghép nối với khe máy quang phổ. Bằng cách bố trí nhƣ nêu ở trên, chúng tôi đã hạn chế đáng kể sự mất mát tín hiệu phát quang của các hạt nano Au đồng thời giảm đáng kể những tín hiệu nhiễu từ bên ngoài.
Sợi quang là một thiết bị huỳnh quang và phản xạ đơn giản của hãng Oriel Benchtop Spectrometer Systems. Sợi quang hoạt động theo cơ chế trong hình 3.4,
bó sợi quang ở tâm dẫn bức xạ từ mẫu và lõi bên ngoài thu và truyền tín hiệu phát quang hoặc phản xạ từ mẫu tới một máy đơn sắc hoặc một máy quang phổ. Ống thu đƣợc đóng lại bởi một đầu bịt dài 11mm và các sợi quang đƣợc sắp xếp thành từng sợi đơn để ghép nối hiệu quả nhất với khe [7].
Hình 3.4. Sơ đồ cấu tạo của một sợi quang phản xạ (huỳnh quang) của hãng Oriel
Để thực hiện đo phổ phát quang của các hạt nano vàng chúng tôi thực hiện theo quy trình nhƣ sau:
* Bước 1: Chuẩn máy quang phổ
- Độ rộng khe máy quang phổ 10m
- Kiểm tra tín hiệu vào sợi quang ổn định - Đo bức xạ nền (background)
* Bước 2: Thực hiện các phép đo đối với mẫu Au-ethanol
- M1: Thay đổi công suất và đo tín hiệu phát quang với các thời gian quét thay đổi 0,5s; 1s; 2s
- M2: Thực hiện tƣơng tự nhƣ đối với mẫu 1.
* Bước 3: Thực hiện các phép đo đối với mẫu Au-ethanol sau khi nhỏ R6G
- Nhỏ R6G (10-5M) vào hai mẫu 1, 2 nêu trên với tỉ lệ thể tích R6G:hỗn hợp hạt nnao Au trong ethanol là 1:50 và 1:30
- Thực hiện các phép đo tƣơng tự nhƣ trên.