Kính hiển vi truyền qua (TEM) hoạt động bằng cách làm cho các electron di chuyển xuyên qua mẫu và sử dụng các thấu kính từ tính phóng đại hình ảnh của cấu trúc. Các điện tử từ catôt bằng dây tungsten đốt nóng đi tới anôt và đƣợc hội tụ bằng “thấu kính từ” lên mẫu đƣợc đặt trong buồng chân không. Tác dụng của tia điện tử tới mẫu có thể tạo ra chùm điện tử thứ cấp, điện tử phản xạ, điện tử Auger, tia X thứ cấp, phát quang catôt và tán xạ không đàn hồi với các đám mâu điện tử trong mẫu cùng với tán xạ đàn hồi với hạt nhân nguyên tử. Các điện tử truyền qua mẫu đƣợc khuếch đại và ghi lại dƣới dạng ảnh huỳnh quang hoặc ảnh kĩ thuật số.
Do bƣớc sóng của chùm electron ngắn hơn bƣớc sóng của ánh sáng nên các hình ảnh TEM có độ phân giải cao hơn so với các hình ảnh của một kính hiển vi ánh sáng. TEM có thể cho thấy rõ những chi tiết nhỏ nhất của cấu trúc bên trong, trong một số trƣờng hợp thấy rõ đến từng nguyên tử.
Nhiễu xạ điện tử có thể cung cấp những thông tin rất cơ bản về cấu trúc tinh thể và đặc trƣng vật liệu. Chùm điện tử nhiễu xạ từ vật liệu phụ thuộc vào bƣớc sóng của chùm điện tử tới và khoảng cách mắt mạng tinh thể và tuân theo định luật Bragg:
2 sin
n d (2.1)
Do bƣớc sóng của chùm điện tử rất nhỏ nên ứng với các khoảng cách mạng trong tinh thể thì góc nhiễu xạ phải rất bé ( 0
0,01 ).
Tùy thuộc vào bản chất vật liệu, ảnh nhiễu xạ điện tử thƣờng là những vùng sáng tối hay còn gọi là trƣờng sáng – trƣờng tối. Trƣờng sáng là ảnh của vật liệu vô định hình còn trƣờng tối là ảnh của vật liệu có dạng tinh thể.
2.1.2.Nguyên tắc đo phổ hấp thụ
Phƣơng pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố đƣợc gọi là phép đo phổ hấp thụ của một nguyên tử (phép đo ASS). Cơ
tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trƣờng hấp thụ. Muốn thực hiện đƣợc phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần thực hiện theo quy trình sau:
1. Chọn các điều kiện và một loại trang thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân
tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của nguyên tử tự do. Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu. Thiết bị để thực hiện quá trình này đƣợc gọi là hệ thống nguyên tử hóa mẫu (dụng cụ để nguyên tử hóa mẫu). Nhờ đó, chúng ta có đƣợc đám hơi của các nguyên tử tự do của nguyên tố trong mẫu phân tích. Đám hơi chính là môi trƣờng hấp thụ bức xạ và sinh ra phổ hấp thụ nguyên tử.
2. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trƣng của nguyên tố cần đƣợc phân tích qua đám hơi nguyên tử vừa đƣợc điều chế ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố cần xác định trong đám hơi đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và cho ra phổ hấp thụ của nó. Ở đây, phần cƣờng độ của chùm tia sáng đã bị nguyên tử hấp thụ phụ thuộc vào nồng độ của nguyên tử hấp thụ trong môi trƣờng hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát quang của nguyên tố cần nghiên cứu gọi là nguồn phát bức xạ đơn sắc hay bức xạ cộng hƣởng.
3. Tiếp đó, nhờ hệ thống máy quang phổ ngƣời ta thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn ra một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cƣờng độ của nó. Cƣờng độ đó chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ C, giá trị cƣờng độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích.A a.Cbtrong đó
a
aK K. đƣợc gọi là hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện thực nghiệm để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu [2].
Hình 2.1. Sơ đồ nguyên tắc hệ thống máy thu phổ hấp thụ ASS a) Hệ một chùm tia
b) Hệ hai chùm tia
1- Nguồn phát tia bức xạ đơn sắc; 2- Hệ thống nguyên tử hóa mẫu; 3- Hệ thống đơn sắc và detector; 4- Bộ khuếch đại và hiển thị kết quả đo; 5- Microcomputer.