Chương 4: Thực nghiệm
4.5.2.Kính hiển vi điện tử quét (SEM):
SEM là một trong những kĩ thuật phân tích tiện lợi và nhanh chóng nhất, cho phép quan sát trạng thái bề mặt mẫu được phóng đại lên rất nhiều lần. SEM không chỉ cho thông tin về địa hình như kính hiển vi quang học, mà nó còn cung cấp thông tin về thành phần hóa học gần bề mặt. Là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật. SEM có điểm mạnh là phân tích mà không cần phá hủy mẫu vật và có thể hoạt động ở chân không thấp.
Cơ chế của SEM: Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử, sau đó được tăng tốc với điện thế lớn cỡ vài chục đến 100 kV và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp, nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ các cuộn quét tĩnh điện. Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật sẽ có các bức xạ phát ra. Các bức xạ phát ra chủ yếu gồm: điện tử thứ cấp, điện tử tán xạ ngược, tia X, điện tử Auger. Mỗi loại bức xạ thoát ra mang một thông tin về mẫu phản ánh một tính chất nào đó ở chổ tia điện tử tới đập vào mẫu, các điện tử thoát ra này được thu vào đầu thu đã kết nối với máy vi tính (có cài đặt chương trình xử lí), kết quả thu được là thông tin bề mặt mẫu được đưa ra màn hình.
Cấu tạo của kính hiển vi phát xạ trường (FESEM) tương tự như SEM nhưng khác ở việc tạo ra các điện tử sơ cấp bằng nguồn phát xạ trường (ở SEM là phát xạ nhiệt). Hệ thấu kính ở FESEM là hệ thấu kính điện tử, nên chùm điện tử được hội tụ
50
tốt hơn dẫn đến độ phân giải tốt hơn SEM (ở SEM là hệ thấu kính từ). Mẫu được quét bởi một chùm electron theo kiểu zig-zag. FESEM có thể hiển thị chi tiết những địa hình trên bề mặt hoặc trọn vẹn hoặc một phần nhỏ của mẫu thử, có thể phóng đại gấp 100 đến 650 000 lần. Quan sát được những vật có kích thước cỡ 1 nm. Với bộ lọc năng lượng, FESEM có khả năng quan sát tốt bề mặt hình thái của cấu trúc nano. Trong đề tài này, ảnh SEM được chụp từ hệ FE-SEM 4800 tại SHTP Lab thuộc Khu Công Nghệ Cao Tp.Hồ Chí Minh.