L ỜI CẢM ƠN
3.2.6Khảo sát thời gian tích góp
Thời gian tích góp càng lớn thì lượng chất phân tích được tích góp càng lớn, cường
độ đỉnh thu được càng cao. Tuy nhiên thời gian tích góp quá dài sẽ gây ngộđộc điện cực. Vì vậy, cần chọn một thời gian thích hợp để giảm thời gian phân tích mà vẫn đảm bảo giới hạn định lượng, do đó chúng tôi tiến hành khảo sát này.
Thời gian tích góp của quy trình phân tích As (III) được nghiên cứu trong khoảng 15–300s. Kết quả chúng tôi thu được đường quét tuyến tính thay đổi thời gian tích góp
Hình 3.19 : Đường quét thế tuyến tính thời gian tích góp từ 15-300s
Sau đó xử lý số liệu, lấy chiều cao đỉnh và vẽ lại đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc tín hiệu dòng vào thời gian tích góp, chúng tôi thu được như hình 3.20
Hình 3.20: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian tích góp trong khoảng 15-300s
Từ kết quảthu được hình 3.19 và 3.20 cho thấy, chiều cao đỉnh tăng dần theo thời
gian điện phân tăng. Khi thời gian tích góp trong khoảng 15–150s thì cường độ đỉnh tăng
nhanh dần và biến thiên tuyến tính nhất. Từ 150s trở đi cường độđỉnh tăng chậm và dần
đạt bão hòa.
Điều này được lý giải như sau :thời gian tích góp càng tăng lượng chất bám lên
điện cực nano vàng càng tăng. Trong khoảng thời gian tích góp 15– 300s, tín hiệu phân
tích As (III) tăng nhanh đến 100s thì tăng chậm cho thấy lượng chất bám trên bề mặt điện cực đã gần tối đa. Ban đầu khi tăng thời gian tích góp, cường độđỉnh thu được tăng theo. Điều này đùng như dự đoán, lượng chất được tích góp ban đầu tỉ lệ thuận với thời gian tích góp. Khi thời gian tích góp 100s, cường độ đỉnh tăng chậm lại, điều này được giải
thích như sau: khi tăng thời gian tích góp, lượng As bám vào điện cực sẽ tăng lên. Bên 0 500 1000 1500 0 100 200 300 I nA t (s) 300s 250s 200s 150s 100s 60s 30s 15s
cạnh As được tích góp, hydro tạo thành cản trở quá trình tích góp và hydro mới sinh ra sẽ
phản ứng với As tạo hợp chất AsH3 làm giảm lượng As tích góp. Hơn nữa, bề mặt điện cực bị phủ một lớp As (0), As(0) là chất không dẫn điện bám trên điện cực sẽ che chắn bề
mặt điện cực ngăn cản sự tiếp xúc của dung dịch và bề mặt điện cực nên lượng As(0) bám lên bề mặt điện cực sẽ chậm dần theo thời gian tích góp. Thời gian tích góp quá lâu tạp chất sẽ phủ lên bề mặt điện cực gây ngộđộc điện cực.
Từđó chúng tôi xây dựng đường chuẩn, xác định hệ sốtương quan của đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của cường độ đỉnh theo thời gian tích góp từ 15–150s.
Kết quảthu được như hình 3.21:
Hình 3.21: Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng của thời gian tích góp trong khoảng 15-150s
Dựa vào đồ thị và hệ số tương quan tính được từ phương trình hồi qui cho thấy
cường độ dòng thay đổi tuyến tính theo thời gian tích góp từ 15-150s với hệ sốtương qua
cao là 0,993.
Do đó thời gian tích góp được chọn trong khoảng này. Tùy theo điều kiện nồng độ
As (III) trong dung dịch, thời gian tích góp có thể tăng hay giảm để rút ngắn thời gian
phân tích và điều chỉnh khoảng làm việc của điện cực. Quan sát hình 3.20 ta thấy tín hiệu dòng ở100s và 150s tăng lên ít. Do ứng dụng chip để tạo thiết bị đo As ở hiện trường nên thời gian càng ngắn thì càng tốt, càng có lợi. Vì vậy trong thực tế các khảo sát sau này chúng tôi chọn thời gian tích góp là 100s.
Kết luận, chúng tôi chọn thời gian tích góp là 100s cho các khảo sát sau này.