phối DA-K tới quỏ trỡnh tổng hợp Zeolit Y, được tiến hành theo số liệu sau :
STT hiệuKớ DA(g) (g)K NaOH(g) Co(g) H2O(ml) Al(OH)3(g) TTL(g) Tỉ lệ
SiO2/Al2O3 16 DK101 10 10 7 3 85 3,05 0 3 17 DK102 10 10 7 3 85 0 1,69 4 18 DK103 10 10 7 3 85 0 8,84 5 19 DK10 4 10 10 7 3 85 0 15,99 6 20 DK61 6 14 7 3 85 0 0,04 3 21 DK62 6 14 7 3 85 0 8,35 4 22 DK63 6 14 7 3 85 0 16,67 5 23 DK64 6 14 7 3 85 0 24,99 6 24 DA 20 0 7 3 85 1,33 0 5 25 K 0 20 7 3 85 0 27,22 5 TTL : Thuỷ tinh lỏng.
Bảng II.7. Nghiờn cứu ảnh hưởng tỉ lệ mol và ảnh hưởng của hàm lượng phối DA-K.
II.3. Phương phỏp xỏc định tớnh chất và cấu trỳc :
II.3.1. Phương phỏp xỏc định dung lượng trao đổi cation ( CEC ) :
Để đỏnh giỏ khả năng hấp phụ cũng nh tớnh chất xỳc tỏc của cỏc mẫu , ta tiến hành xỏc định tổng dung lượng cation với tất cả cỏc mẫu đó đIều chế . Trong cỏc mẫu tổng hợp , cỏc cation cú khả năng trao đổi chủ yếu là Na+ , K+ , Mg2+ , Ca2+ . Tổng dung lượng trao đổi của chỳng tớnh bằng mili đương
lượng trờn 100 gam mẫu (mlđl/100g) và được xỏc định theo phương phỏp trao đổi ion .
*/ Nguyờn tắc :
Dựng dung dịch BaCl2 1N để đẩy cỏc cation cú khả năng trao đổi ra khỏi mẫu , sau đú cho mẫu đó trao với ion Ba2+ tỏc dụng với dung dịch H2SO4 0,05N , ion H+ sẽ thay thế vị trớ của ion Ba2+ trong mẫu và đẩy ion Ba2+ ra khỏi dung dịch . Chuẩn độ lưọng dư H2SO4 bằng NaOH 0,05N ( cú chỉ thị phenol phtalein ) đến khi xuất hiện màu hồng nhạt .
*/ Cỏch tiến hành :
+/ Pha dung dịch :
BaCl21N : cõn 102(g) BaCl2 pha trong 1000 ml H2O, nồng độ BaCl2 khụng cần chớnh xỏc vỡ nú chỉ dựng làm chất trao đổi .
NaOH 0,05N : cõn 2,1(g) pha trong 1000 ml H2O, nồng độ của NaOH cần phải biết chớnh xỏc nờn ta cú thể dựng dung dịch HCl 0,1N chuẩn để xỏc định nồng độ thực của nồng độ NaOH ta pha .
H2SO4 0,05N : lấy 1,4(ml) H2SO498% pha trong 1000 ml H2O, nồng độ H2SO4 ta cũng cần phải biết chớnh xỏc nờn ta dựng NaOH đó biết nồng độ thực ở trờn để chuẩn H2SO4 , từ đú xỏc định nồng độ thực của H2SO4.
AgNO3 1% : cõn 1,7(g) pha trong 100 ml H2O .
Phenol Phtalein : 1(g) / 99 ml C2H5OH . +/ Cỏc bước tiến hành :
- Cõn 0,5 (g) mỗi mẫu đó tổng hợp bằng cõn phõn tớch với độ chớnh xỏc 0,01% rồi cho vào bỡnh tam giỏc 250 ml .
- Cho thờm vào 25 ml dung dịch BaCl2 1N và thờm 1 lượng NaOH để lấy mụi trường kiềm, rồi lắc đều trong 1 giờ bằng mỏy lắc cơ khớ .
- Lọc rửa mẫu bằng dung dịch BaCl2 1N cho đến khi trao đổi hết với cỏc ion khú trao đổi cú trong mẫu ( vớ dụ : Ca2+ ) mới thụi .
- Lọc rửa xong , lấy phần mẫu ở phớa trờn giấy lọc cho vào sấy ở 105oC trong 2 giờ .
- Mẫu sau khi sấy cho vào bỡnh tam giỏc dung tớch 250 ml rồi thờm vào đú 50 ml dung dịch H2SO4 0,05N, tiến hành lắc bằng mỏy lắc cơ khớ khoảng 30 phỳt rồi lọc qua giấy lọc .
- Dựng pipet hút 25 ml dung dịch lọc cho vào bỡnh tam giỏc dung tớch 100 ml rồi thờm vài giọt phenol phtalein vào .
- Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi xuất hiện màu hồng nhạt và ghi lại VNaOH đó dựng .
*/ Tớnh toỏn kết quả :
dung lượng trao đổi cation được tớnh bằng cụng thức sau :
D = ( V1 - V2 ) . N . 50 . 100 mlđl/100g
m . V
trong đú :
V1 : thể tớch dung dịch NaOH 0,05N chuẩn độ với H2SO4 0,05N (ml)
V2 : thể tớch dung dịch NaOH 0,05N chuẩn độ với dịch lọc (ml) N : nồng độ thực của dung dịch NaOH
m : trọng lượng mẫu đem phõn tớch (g) V : thể tớch dung dịch lọc đem phõn tớch (ml)
50 : 50 ml H2SO4 cho tỏc dụng với Cao lanh đó trao đổi với Ba2+ 100 : quy về 100 gam mẫu
II.3.2. Khả năng hấp phụ Nước và Benzen :
Để đỏnh giỏ khả năng hấp phụ của cỏc mẫu, ta cũn tiến hành hấp phụ nước và benzen song song với quỏ trỡnh xỏc định dung lượng CEC .
- Chuẩn bị cỏc lọ đựng mẫu, là cỏc lọ thủy tinh nhỏ đó được đỏnh số kớ hiệu lọ và cú khối lượng xỏc định m1 .
- Cho một lượng nhỏ mỗi mẫu vào cỏc lọ .
- Xếp cỏc lọ vào mỏy hỳt chõn khụng, cú mở nắp lọ .
- Đậy nắp mỏy hỳt chõn khụng và mở nước làm mỏt, rồi bật mỏy, mỏy làm việc ở nhiệt độ 180 oC, ở ỏp suất -1 atm và trong thời gian là 6 giờ.
- Sau 6 giờ hỳt chõn khụng, ta tắt mỏy, giảm ỏp về 0 atm, đợi nhiệt độ hạ xuống khoảng 120 oC thỡ mở nắp mỏy, đậy nắp cỏc lọ thủy tinh lại, đợi nhiệt độ hạ xuống khoảng 50 oC thỡ đem cho vào bỡnh hỳt ẩm đợi nguội hẳn rồi đem đi cõn bằng cõn phõn tớch với độ chớnh xỏc là 0,01%, ghi lại khối lượng đó cõn là m2.
- Cõn xong, ta tiến hành hấp phụ nước : cho cỏc lọ thủy tinh vào bỡnh thủy tinh, bờn dưới cú 1 bỏt nước, mở nắp cỏc lọ thủy tinh, đậy nắp bỡnh thủy tinh, thời gian hấp phụ nước là 15 giờ .
- Sau 15 giờ hấp phụ nước, ta đậy nắp cỏc lọ thủy tinh lại rồi đem cõn bằng cõn phõn tớch với độ chớnh xỏc là 0,01% , ghi lại khối lượng đó cõn là m3. - Tiếp theo ta tiến hành hấp phụ benzen với cỏc mẫu trờn, bằng cỏch loại hết nước cú trong mẫu - sử dụng mỏy hỳt chõn khụng -, rồi lại hấp phụ benzen cũng trong thời gian 15 giờ và đem đi cõn bằng cõn phõn tớch với độ chớnh xỏc là 0,01%, ghi lại khối lượng đó cõn là m4.
*/ Tớnh toỏn kết quả :
khối lưọng mẫu đem phõn tớch m bằng khối lượng của mẫu và lọ thủy tinh trước hấp phụ m2 trừ đi khối lượng lọ tương ứng m1.
A(H2O) = m3 − m2 x 100 (%) m
Độ hấp phụ benzen là :
A(C6H6) = m4 − m2 x 100 (%) m
II.3.3. Cỏc phương phỏp xỏc định cấu trỳc :
Để nghiờn cứu cấu trỳc của mẫu, ta sử dụng phổ nhiễu xạ Rơnghen (XRD), phương phỏp phõn tớch phổ hồng ngoại (IR), kớnh hiển vi điện tử quột (SEM) .
a/ phương phỏp phõn tớch nhiễu xạ Rơnghen (XRD) : Mỏy phõn tớch Rơnghen sử dụng chụp mẫu :