+/ Bản chất tia X : Tia X là bước súng điện từ cú bước súng λ = 0,1 - 30 Ao và cú năng lượng E = 100 - 1 KeV , được tạo ra do sự giảm tốc độ của cỏc electron từ obitan bờn trong nguyờn tử . Những tia Rơnghen dựng cho tinh thể học cú bước súng nằm trong khoảng 0,5 - 2,5 Ao .
+/ Nguồn phỏt tia X : cú thể dựng một trong 3 cỏch sau :
-/ Chiếu chựm tia X thứ nhất vào một chất để được chựm thứ hai tia X huỳnh quang .
-/ Dựng nguồn phúng xạ mà quỏ trỡnh phõn huỷ của nú phỏt xạ tia X . +/ Nhiễu xạ tia X : chựm tia X đơn sắc ( chựm tia tới ) hợp với mặt đơn tinh thể một gúc θ . Trong trường hợp này mặt đơn tinh thể trựng với một mặt của mạng tinh thể cú khoảng cỏch giữa cỏc mặt là d . Chựm tia X tương tỏc với cỏc điện tử trong lớp vỏ nguyờn tử sẽ tỏn xạ đàn hồi và truyền ra mọi hướng . Do cỏc nguyờn tử trong tinh thể sắp xếp một cỏch cú quy luật , tuần hoàn vụ hạn trong khụng gian mà cú những hướng mà theo hướng đú cỏc tia tỏn xạ từ cỏc nguyờn tử khỏc nhau sẽ giao thoa . Hiện tượng chựm tia song song , tỏn xạ từ cỏc nỳt mạng , khi chồng chập tạo võn giao thoa cú biờn độ tăng cường là hiện tượng nhiễu xạ .
+/ Điều kiện Vulf - Bragg : chựm tia tỏn xạ theo hướng ưu tiờn là những súng kết hợp khi chồng chất lờn nhau sẽ giao thoa . Để võn giao thoa cú biờn độ tăng cường hiệu số pha của cỏc súng đú phải là 2.n.π . Tức là hiệu số đường đi phải là số nguyờn lần bước súng ( n. λ ) . Vulf - Bragg đó biểu diễn mối liờn hệ phụ thuộc giữa bước súng λ của chựm tia tới , khoảng cỏch giữa cỏc mặt d và gúc θ .
n . λ = 2 . d. sinθ
trong đú : n = 1 , 2 , 3 ... là bậc nhiễu xạ
Vỡ 0 < sinθ < 1 nờn đIều kiện Vulf - Bragg chỉ được thoả món khi d và λ cú trị số tương đương , cựng bậc . Vỡ vậy , phương phỏp nhiễu xạ tia X cú gắn bú tự nhiờn với cỏc vật liệu cú cấu trỳc tinh thể .
Căn cứ vào cỏc cực đại nhiễu xạ trờn giản đồ nhiễu xạ tia X ta tỡm được giỏ trị 2θ . Từ đú suy ra hệ thức Vulf - Bragg . So sỏnh giỏ trị d tỡm được
thành phần cấu trỳc mạng tinh thể của chất cần phõn tớch . Bờn cạnh đú giản đồ Rơnghen ( XRD ) của mẫu nghiờn cứu cú thể so sỏnh với giản đồ chuẩn của trung tõm nhiễu xạ quốc tế Mỹ ( ICPDP ) .
Từ phổ nhiễu xạ tia X ta cú thể cú được những thụng tin sau :
Đặc trưng Thụng tin Vị trớ của pic ( 2θ ) Pic lạ Thiếu một số hệ thống pic Đường nền Bề rộng của pic Cường độ pic Kớch thước ụ mạng cơ sở Cú mặt pha lạ Tớnh đối xứng Cú hay khụng pha vụ định hỡnh Kớch thước tinh thể Cấu trúc tinh thể
Để phõn tớch định lượng người ta dựa vào tổng chiều cao của 9 pic đặc biệt . Cỏc pic được chọn này phải ít bị ảnh hưởng bởi mức hydrat và những yếu tố khỏc . Khi đú hàm lượng tinh thể được tớnh :
%tinh thể = Tổng chiều cao của cỏc mẫu cần xỏc định Tổng chiều cao cỏc pic mẫu chuẩn
(Với điều kiện hai mẫu này đo ở cựng điều kiện và khối lượng ) Ngoài ra diện tớch cỏc pic được chọn cũng được dựng để đỏnh giỏ phần trăm tinh thể :
Tổng diện tớch cỏc pic mẫu chuẩn
Nh vậy , hàm lượng Zeolit trong mẫu phụ thuộc vào cường độ pic . Ngoài ra sự dao động về thành phần hoỏ học ( chẳng hạn tỉ số Si/Al ; số cation trao đổi ... ) trong Zeolit cũng ảnh hưởng đến vị trớ và cường độ của cỏc pic nhiễu xạ . Do đú , ngoài phương phỏp nhiễu xạ để nghiờn cứu cấu trỳc Zeolit người ta cũn dựng thờm cỏc phương phỏp khỏc dể khẳng định thờm .
