Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM):

Một phần của tài liệu Nghiên cứu vật liệu vô cơ zeolit (Trang 33)

Kớnh hiển vi điện tử quột là cụng cụ được sử dụng rất rộng rói để quan sỏt vi cấu trỳc trờn bề mặt của vật chất độ phúng đại và độ phõn giải lớn gấp hàng nghỡn lần so với kớnh hiển vi quang học. Độ phúng đại của SEM nằm trong một dải rộng từ 10 đến 1 triệu lần ( của kớnh hiển vi quang học từ 1 đến 1000 lần ) . Độ phõn giải của SEM là khoảng vài nanomet trong khi kớnh hiển vi quang học là vài micromet , nghĩa là cú thể phõn biệt được cỏc phõn tử lớn nh protein . Ngoài ra , SEM cũn cho độ rừ nột của ảnh lớn hơn nhiều so với kớnh hiển vi quang học .

Thụng qua phương phỏp SEM cú thể nghiờn cứu kớch thước trung bỡnh của cỏc tinh thể zeolit, mặc dự số lượng cỏc phộp đo phải đủ lớn. Đồng thời , hương phỏp này cũng cho biết hỡnh dạnh của tinh thể zeolit.

Nguyờn tắc cơ bản của phương phỏp hiển vi điện tử quột là dựng chựm điện tử để tạo ảnh cho mẫu nghiờn cứu . ảnh đú khi đến màn huỳnh quang cú thể đạt độ phúng đại yờu cầu .

Chựm tia điện tử được tạo ra từ catụt qua hai tụ quay sẽ được hội tụ lờn mẫu nghiờn cứu . Khi chựm tia điện tử đập vào bề mặt của mẫu . Nú sẽ phỏt ra cỏc điện tử phỏt xạ thứ cấp. Mỗi điện tử phỏt xạ này qua điện thế gia tốc vào phần thu và biến đổi thành một tớn hiệu sỏng . Chỳng được khuyếc đại ,

đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sỏng trờn màn ảnh . Mỗi điểm trờn mẫu cho một điểm tương ứng trờn màn ảnh . Độ sỏng tối trờn màn ảnh phụ thuộc vào số điện tử thứ cấp phỏt ra từ mẫu nghiờn cứu và phụ thuộc vào hỡnh dạng bề mặt mẫu nghiờn cứu.

Khi phõn tớch cần đem khoỏng vật khuếch tỏn trong dung dịch nghiờn cứu amon thành dung dịch keo , sau đú nhỏ những giọt keo lờn một mạng lưới cú nhiều lỗ nhỏ đường kớnh khoảng 2mm , rồi đặt ở chổ khụ rỏo , cho bay hơi nước . Sau đú , phủ một lớp mỏng cacbon hay kim loại nặng lờn bề mặt mẫu đó phõn tỏn để làm tăng độ tương phản. Cuối cựng dựng kớnh hiển vi điện tử quột để quan sỏt . ở điều kiện chõn khụng thỡ chựm tia điện tử thấm qua màng keo sẽ chiếu hỡnh dạng cỏc hạt lờn màn huỳnh quang giỳp chỳng ta quan sỏt giỏn tiếp cỏc hạt và chụp ảnh của nú , do đú cú thể quan sỏt cấu trỳc bề mặt , cấu trỳc của mẫu nguyờn liệu cần nghiờn cứu .

Một phần của tài liệu Nghiên cứu vật liệu vô cơ zeolit (Trang 33)