230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240[1] Spectrum No 1 [StdUTh3.D] [Count] [Linear]
3.4.5.Ảnh hƣởng lẫn nhau của uran và thori khi xỏc định chỳng bằng ICP-MS
3.4.4. Khoảng tuyến tớnh của đƣờng chuẩn xỏc định uran và thori
ICP-MS là một phƣơng phỏp cho phộp xỏc định nhiều nguyờn tố và phộp đo xỏc định cú khoảng tuyến tớnh rất rộng. Do vậy nú cho phộp xỏc định cỏc nguyờn tố trong khoảng nồng độ từ rất nhỏ đến khỏ lớn mà chỉ cần dựng chung một đƣờng chuẩn tuyến tớnh bậc nhất, khụng cần phải dựng cỏc kỹ thuật khỏc nhƣ xõy dựng nhiều đƣờng chuẩn với cỏc khoảng nồng độ khỏc nhau. Hoặc dựng đƣờng biểu diễn là đƣờng khụng phải đƣờng tuyến tớnh bậc nhất mà là đƣờng bậc hai, đƣờng hàm logarit v.v. Đƣờng chuẩn xỏc định uran và thori trong khoảng 0,5 ppb -50 ppm đƣợc đƣa ra trờn cỏc hỡnh 3.34 và 3.35 .
Hỡnh 3.34 Đường chuẩn uran (0,5ppb -50 ppm)
Hỡnh 3.35 Đường chuẩn thori (0,5 ppb -50 ppm)
3.4.5. Ảnh hƣởng lẫn nhau của uran và thori khi xỏc định chỳng bằng ICP-MS ICP-MS
Phƣơng phỏp khối phổ ICP-MS là một phƣơng phỏp cú độ chọn lọc rất cao. Khi xỏc định uran và thori bằng phƣơng phỏp này, phổ khối của
chỳng hoàn toàn cú sự tỏch biệt rừ ràng, khụng cú sự trựng lấn nhau. Nhƣng khi hàm lƣợng cú sự chờnh lệch nhau quỏ lớn, cỏc nguyờn tố cú hàm lƣợng lớn cú thể gõy ảnh hƣởng đến cỏc nguyờn tố cú hàm lƣợng nhỏ do sự trựng lấn phổ. Ngoài ra sự cú mặt của lƣợng lớn nguyờn tố khỏc cũn làm cho hiệu suất ion hoỏ nguyờn tố cần phõn tớch thay đổi dẫn đến kết quả thay đổi. Để nghiờn cứu ảnh hƣởng của uran đến thori và ngƣợc lại khi xỏc định chỳng bằng ICP-MS, cỏc dung dịch nghiờn cứu đƣợc chuẩn bị nhƣ sau:
Lần lƣợt cho vào dung dịch uran nồng độ 10 ppb một lƣợng thori sao cho nồng độ cuối cựng của nú lớn gấp nồng độ uran 0; 200; 1000; 2000; 3000; 4000; 6000; 8000; 10000; 20000; 40000 và 50000 lần. Mụi trƣờng axit HNO3 cú nồngđộ 0,4 M.
Tƣơng tự với dung dịch thori, lần lƣợt cho vào dung dịch thori nồng độ 10 ppb một lƣợng uran sao cho nồng độ cuối cựng của nú lớn gấp nồng độ thori 0; 200; 1000; 2000; 3000; 4000; 6000; 8000; 10000; 20000; 40000 và 50000 lần. Mụi trƣờng axit HNO3 cú nồngđộ 0,4 M.
Cỏc kết quả nghiờn cứu đƣợc biểu diễn trờn hỡnh 3.36 và 3.37
0.E+003.E+05 3.E+05 5.E+05 8.E+05 1.E+06 0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 Tỷ lệ Th:U Số đ ế m (C PS )
Hỡnh 3.36. Ảnh hưởng của thori đến phộp đo uran 0.00E+00 2.50E+05 5.00E+05 7.50E+05 1.00E+06 0 10000 20000 30000 40000 50000 60000 70000 Tỷ lệ U:Th S ố đ ế m ( C P S )
Hỡnh 3.37 Ảnh hưởng của uran đến phộp đo thori
Nhận xột
Khi tỷ lệ Th/U hoặc U/Th tăng đến gần 30.000 lần, cỏc số đếm thu đƣợc đối với uran hoặc thori lệch so với giỏ trị khi khụng cú thori hoặc uran là khỏ nhỏ. Khi tỷ lệ này tăng đến 50.000 lần cỏc kết quả cú xu thế giảm dần và độ lệch tăng đến khảng 14 % nhƣng vẫn nằm trong giới hạn cho phộp. Qua đú ta thấy cú thể xỏc định lƣợng nhỏ uran và thori bằng phƣơng phỏp ICP-MS khi cú mặt lƣợng lớn thori hoặc uran gấp đến 50.000 lần.