Lấy 4,18 gam bột SnCl2.2H2O được hũa tan trong 50 ml rượu Ethanol
absolute C2H5OH. Dung dịch được cho vào trong cốc thủy tinh bịt kớn và ủ ở
100 ºC trong vũng 20 phỳt. Quỏ trỡnh tạo sol được thực hiện tại 50 ºC, trong khoảng thời gian từ 120 phỳt đến 140 phỳt trờn mỏy khuấy từ quay với tốc độ chậm. Sol được để nguội trong khụng khớ đến nhiệt độ phũng. Phương trỡnh húa học của quỏ trỡnh tạo ra Sol xảy ra như sau:
SnCl2.2H2O + 6C2H5OH Sn(OC2H5)42C2H5OH + 2HCl + H2 + 2H2O
Sol nhận được trong suốt và cú khả năng bỏm dớnh tốt.
Sản phẩm màng được tạo bằng phương phỏp sol-gel nhỳng phủ trờn cỏc đế thủy tinh lamen. Tốc độ kộo từ 1 đến 2 cm/phỳt. Quỏ trỡnh sấy khụ ở 100 ºC hoặc ủ sơ bộ ở 300 ºC để làm bay hơi một số hợp chất hữu cơ, vụ cơ khụng cần thiết. Màng thu được ở dạng gel khụ hay màng vụ định hỡnh.
Dung dịch SOL
Để sau 24h rồi đem nhỳng Đem nhỳng ngay
Nhỳng Lamen hoặc đế Si với tốc độ : 12 cm/Phỳt
Để ngoài khụng khớ sau một thời gian 1h Sấy khụ trờn 1000C Màng tinh thể SnO2 Ủ hoàn thiện Màng tinh thể SnO2 Ủ sơ bộ ở 3000C Màng Gel khụ Màng SnO2 vụ định hỡnh Dung dịch SOL
Để sau 24h rồi đem nhỳng Đem nhỳng ngay
Nhỳng Lamen hoặc đế Si với tốc độ : 12 cm/Phỳt
Để ngoài khụng khớ sau một thời gian 1h Sấy khụ trờn 1000C Màng tinh thể SnO2 Ủ hoàn thiện Màng tinh thể SnO2 Ủ sơ bộ ở 3000C Màng Gel khụ Màng SnO2 vụ định hỡnh
47
Để chế tạo màng nhiều lớp chỳng tụi lặp lại bước nhỳng sau khi ủ sơ bộ hoặc sấy khụ, cuối cựng đem ủ hoàn thiện màng tạo được chỳng tụi thu được màng với số lớp mong muốn. Bằng phương phỏp này chỳng tụi đó thu được màng từ 1 lớp đến 6 lớp.
Sau khi đó nhỳng màng xong, sol cũn lại chỳng tụi đem làm mẫu SnO2
dạng bột. Quỏ trỡnh đú như sau: cho sol lờn mỏy khuấy từ ở nhiệt độ 100 ºC cho đến khi dung dịch bay hơi hết. Sau đú cho vào tủ sấy, sấy trong thời gian 12 h ở nhiệt độ 150 ºC. Bột thu được đem đi ủ ở chế độ ủ hoàn thiện giống như chế độ
ủ mẫu màng. Cuối cựng SnO2 thu được dưới dạng vụ định hỡnh.
Ở giai đoạn ủ hoàn thiện tại nhiệt độ cao trong khụng khớ, phương trỡnh phản ứng chỏy trong ụxy xảy ra như sau:
Sn(OC2H5)42C2H5OH +18 O2SnO2 + 12CO2 + 16 H2O