Đõy là một phương phỏp tổng hợp vật liệu dựa trờn độ hũa tan của vật chất trong dung dịch dưới nhiệt độ và ỏp suất cao. Năm 1839, phương phỏp này đó được nhà húa học người Đức Robert Bunsen thực hiện lần đầu tiờn khi
nuụi tinh thể bari cacbonat BaCO3 và stronti cacbonat SrCO3 bằng cỏch sử
Hỡnh 1.18. Sơ đồ chế tạo vật liệu nano theo phương phỏp sol-gel Dung dịch
sol
gel
Xerogel
Xử lý nhiệt
Mẫu kớch thước nano
Khuấy, nhiệt độ
Bay hơi dung mụi ở nhiệt độ cao
43
dụng dung dịch nước trong ống làm bằng kớnh dày ở nhiệt độ trờn 200°C và ỏp suất trờn 100 Bar. Sau đú, phương phỏp này phỏt triển rất nhanh và được sử dụng chủ yếu để chế tạo tinh thể và đỏ quý..
Trong phương phỏp thủy nhiệt (hydrothermal) cỏc tiền chất được hũa tan vào trong nước và phản ứng được thực hiện trong một nồi hấp (autoclave) ở điều kiện nhiệt độ cao, ỏp suất cao. Nếu cỏc tiền chất được hũa tan trong cỏc dung mụi khỏc nước thỡ phương phỏp này được gọi là phương phỏp dung mụi nhiệt (solvothermal). Nước và cỏc dung mụi ở đõy đúng vai trũ vừa là mụi trường truyền ỏp suất vừa là mụi trường tạo nhiệt độ cao. Do đú, để chế tạo vật liệu bằng phương phỏp này, chỳng ta cần phải chỳ ý đến sự phụ thuộc của ỏp suất hơi nước vào nhiệt độ trong điều kiện đẳng tớch.
Sau khi quỏ trỡnh nung kết thỳc, nồi hấp cú thể để nguội tự nhiờn trong mụi trường khớ quyển hoặc làm lạnh theo một chu trỡnh định sẵn. Sản phẩm sau khi để nguội sẽ được lọc ra và được rửa nhiều lần bằng nước và axeton loại bỏ hết chất dư để thu được sản phẩm tinh khiết. Trong quỏ trỡnh thủy nhiệt ta rất cần phải quan tõm đến cỏc thụng số như độ hợp thức húa học, độ pH của mụi trường, thời gian, nhiệt độ chế tạo,... Vỡ cỏc thụng số này sẽ ảnh hưởng trực tiếp tới quỏ trỡnh chế tạo.
Hỡnh 1.19. Hỡnh ảnh và cấu tạo của một số nồi hấp, ống Teflon trong hệ thủy nhiệt
44
Phương phỏp thủy nhiệt cũng như phương phỏp dung mụi nhiệt cú rất nhiều ưu điểm như cú thể dễ dàng điều khiển kớch thước, hỡnh dạng, độ kết tinh của cỏc cấu trỳc nano bằng cỏch thay đổi cỏc thụng số thực nghiệm như nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng, loại dung mụi, chất hoạt húa bề mặt, tiền chất ban đầu.
45
CHƯƠNG 2. CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
Trong luận ỏn này, chỳng tụi đó chọn chế tạo vật liệu SnO2 và SnO2
pha tạp cú cấu trỳc nano bằng cỏc phương phỏp khỏc nhau: bốc bay nhiệt, thủy nhiệt và sol-gel với những ưu điểm thực hiện phự hợp trong điều kiện phũng thớ nghiệm ở Việt Nam .