Number of sample scans: 256 Resolution: 2
3.1.7. Phơng pháp đẳng nhiệt hấp phụ–giải hấp phụ
Để xác định diện tích bề mặt, thể tích lỗ xốp, đờng kính mao quản chúng ta sử dụng phơng pháp hấp thụ N2 theo BET, đờng đẳng nhiệt hấp phụ đợc đa ra ở hình 3.9.
Hình 3.9. Đờng đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2.
Diện tích bề mặt đợc xác định bằng phép đo trong vùng tuyến tính của đờng cong BET. Kết quả đợc trình bày ở hình 3.9 là đờng đẳng nhiệt hấp phụ – giải hấp. Nhìn vào vòng trễ ta có thể xác định đây là loại vật liệu có mao quản trung bình, nhìn vào hình dáng vòng trễ có thể biết đợc mao quản hình trụ [9]. Ta có thể xác định đợc diện tích bề mặt BET là 47,95 m2/g tăng hơn so với diện tích bề mặt BET của montmorillonite ban đầu (35,1 m2/g), thể tích lỗ xốp 0,073 cm3/g và đờng kính mao quản trung bình là 60,92 A0.
* Dựa vào kết quả nghiên cứu tài liệu và các phổ cùng ảnh chụp hiển vi trình bày ở trên, ta có thể đa ra một cơ chế cho quá trình chống sét montmorillonite bằng ZrO2/SO42- nh hình 3.10.
Hình 3.10. Quá trình hình thành sét chống.
Đầu tiên sét đợc khuấy bão hòa với Na+ để trao đổi ion với các cation có trong cấu trúc của sét. Quá trình khuấy này làm sét trơng ra và xuất hiện các khoảng trống giữa các lớp sét (xem hình 1.10). Tiếp theo sau khi đợc khuấy với ZrOCl2 giữa các lớp sét xuất hiện Zr(OH)4 vô định hình, ion SO42- sau đó đợc tẩm lên trên Zr(OH)4. Sau khi nung ở nhiệt độ cao, Zr(OH)4 mất nớc trở thành ZrO2 có cấu trúc tinh thể dạng tứ diện nghiêng. Sự có mặt của ion SO42- không những có tác dụng làm tăng tính axit của xúc tác mà còn làm ổn định cấu trúc tinh thể của ZrO2 mới tạo thành, ngăn cản sự chuyển sang cấu trúc tinh thể dạng đơn nghiêng. Cuối cùng kim loại Pt đợc phân tán đều lên trên bề mặt của sét, đóng vai trò là tâm kim loại cho xúc tác.